[发明专利]一种五氟化碘的制备方法及生产设备

说明书

技术领域

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种五氟化碘的制备方法，同时还涉及一种五氟化碘的生产设备。

背景技术

五氟化碘(IF₅)常温下为无色液体，相对密度3.19(25℃)，熔点9.49℃，沸点100.5℃，蒸汽压1333Pa。五氟化碘是一种通用的氟化剂和强氧化剂，主要用于合成全氟碘代烷，全氟碘代烷是生产防油、防污、防水整理剂的重要原料。

以碘和氟气反应制备五氟化碘是生产五氟化碘的主要途径，当前主要的方法包括碘在氟气中燃烧以及氟气通入溶解部分碘的五氟化碘液体中两种工艺。

氟气与碘燃烧反应：将碘至于密闭的容器中，在60～80℃条件下慢慢通入单质氟，最初反应釜内为气固两相，反应开始后生成液相五氟化碘，随着反应进行，体系中固体碘逐渐减小，最后成为气液两相状态。此反应速度快，反应放热量大(五氟化碘生成热920kJ/mol)，反应难以控制，易产生大量的碘蒸气堵塞管道，且因反应局部温度过高，容易副产七氟化碘，造成五氟化碘收率降低，杂质偏高。

氟气通入溶解部分碘的五氟化碘液体中反应：根据碘单质在五氟化碘中可溶的特点，将碘投入装有五氟化碘液体的反应器中，向反应器中通氟，控制反应器内压力低于-0.02MPa，温度低于85℃。该方法较燃烧法相比，可控性和产品质量有较大改进，但仍存在一些缺点：a.因碘在五氟化碘中溶解度较低，单批次加入碘量较少，需频繁加碘，生产不易连续进行；b.由于碘在五氟化碘中溶解度偏低，未溶解的碘易在溶液中形成结块，氟气通入后因与碘接触面积小，反应率降低，造成大量未反应的氟备浪费掉，同时也可能造成严重的环境污染；c.由于该反应在负压下进行，随着反应进行温度升高，部分五氟化碘挥发成气体，在反应二次抽真空过程中被排除，造成反应收率降低。

因此，现有的五氟化碘制备工艺普遍存在生产工艺不易控制、产品收率偏低，且不易连续化生产的缺点，也造成了产品质量的不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种五氟化碘的制备方法，解决现有五氟化碘制备工艺产品收率偏低、不易连续化生产且产品质量不稳定的问题。

本发明的第二个目的是提供一种五氟化碘的生产设备。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种五氟化碘的制备方法，包括下列步骤：

1)向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘，再加入熔融碘，在第一反应釜和第二反应釜中分别形成混合体系；

2)向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第二反应釜；

3)当第一反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第一反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；

4)向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气，搅拌进行反应，将反应剩余的混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下，搅拌进行反应，再将反应剩余的气体排出第一反应釜；

5)当第二反应釜中的反应结束，停止通入氟氮混合气，将第二反应釜中生成的五氟化碘排出，根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系；

6)重复步骤2)至5)的操作，收集第一反应釜和第二反应釜排出的五氟化碘，即得。

步骤1)、3)、5)每个反应釜中，熔融碘的加入质量为该反应釜中五氟化碘质量的1％～10％。

步骤1)、3)、5)中，所述混合体系的温度为30～80℃。

所述氟氮混合气中，氟气和氮气的体积比为1:1～9。

所述氟氮混合气的加入量为：使氟气的加入量按照化学当量比过量5％～30％。

所述通入氟氮混合气的流速为30～80L/min。

步骤2)中所述反应的温度为30～80℃。

步骤2)和4)中，当第二或第一反应釜内的压力升高至0.02～0.08MPa时，再将反应剩余的气体排出第二或第一反应釜。

步骤3)和5)中，判断第一或第二反应釜中反应结束的标志是：反应釜内液面高度无明显变化，即为反应结束。

随着反应持续进行，生成液体IF₅的量会逐渐增加，反应釜内液面会逐渐升高，当反应釜中基本反应完成后，整体液面基本不变化，以此初步判定反应结束，同时根据反应增重确定I₂和F₂反应的量。