[发明专利]一种五氟化碘的制备方法及生产设备有效
申请号: | 201410345226.5 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104326443B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 李世江;李云峰;杨华春;薛峰峰;于贺华;刘海霞;张凯;贾雪枫;郑金霞;杨水艳 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B7/24 | 分类号: | C01B7/24 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 454191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化 制备 方法 生产 设备 | ||
1.一种五氟化碘的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1)向第一反应釜和第二反应釜中分别加入五氟化碘,再加入熔融碘,在第一反应釜和第二反应釜中分别形成混合体系;
2)向第一反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气,搅拌进行反应,将反应剩余的混合气体通入第二反应釜中混合体系的液面下,搅拌进行反应,再将反应剩余的气体排出第二反应釜;
3)当第一反应釜中的反应结束,停止通入氟氮混合气,将第一反应釜中生成的五氟化碘排出,根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系;
4)向第二反应釜中混合体系的液面下通入氟氮混合气,搅拌进行反应,将反应剩余的混合气体通入第一反应釜中混合体系的液面下,搅拌进行反应,再将反应剩余的气体排出第一反应釜;
5)当第二反应釜中的反应结束,停止通入氟氮混合气,将第二反应釜中生成的五氟化碘排出,根据釜底五氟化碘的量再加入五氟化碘和熔融碘配制混合体系;
6)重复步骤2)至5)的操作,收集第一反应釜和第二反应釜排出的五氟化碘,即得。
2.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:步骤1)、3)、5)每个反应釜中,熔融碘的加入质量为该反应釜中五氟化碘质量的1%~10%。
3.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:步骤1)、3)、5)中,所述混合体系的温度为30~80℃。
4.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:所述氟氮混合气中,氟气和氮气的体积比为1:1~9。
5.根据权利要求1或4所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:所述氟氮混合气的加入量为:使氟气的加入量按照化学当量比过量5%~30%。
6.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述反应的温度为30~80℃。
7.根据权利要求1所述的五氟化碘的制备方法,其特征在于:将步骤3)、5)排出的五氟化碘导入精馏装置进行提纯,即得成品五氟化碘。
8.一种五氟化碘的生产设备,其特征在于:包括第一反应釜和第二反应釜,所述第一反应釜和第二反应釜上均设有碘加料管和用于与供气系统相连通的氟氮进气管,所述碘加料管和氟氮进气管的末端均伸入反应釜内腔的底部;所述第一反应釜和第二反应釜上均设有混合气进口和混合气出口,第一反应釜的混合气出口通过第一管路与第二反应釜的混合气进口相连通,且第一管路的末端伸入第二反应釜内腔的底部,第二反应釜的混合气出口通过第二管路与第一反应釜的混合气进口相连通,且第二管路的末端伸入第一反应釜内腔的底部;所述第一反应釜和第二反应釜上还均设有排气口和排料口。
9.根据权利要求8所述的五氟化碘的生产设备,其特征在于:还包括分离精馏装置,所述分离精馏装置设有进料口和进气口,所述第一反应釜和第二反应釜的排气口与分离精馏装置的进气口相连接,所述第一反应釜和第二反应釜的排料口与分离精馏装置的进料口相连接。
10.根据权利要求8或9所述的五氟化碘的生产设备,其特征在于:还包括第一碘加热装置和第二碘加热装置,所述第一碘加热装置与第一反应釜的碘加料管相连通;所述第二碘加热装置与第二反应釜的碘加料管相连通。
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