[发明专利]一种3-(S)-氨基丁酸衍生物的回收利用方法

权利要求书

1.一种式(III)所示3-(S)-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物的回收利用方法，其特征在于所述的回收利用方法按如下步骤进行：

(1)将式(III)所示的3-(S)-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物和有机溶剂A加入到反应容器中，于室温条件下搅拌溶解，再加入氯代试剂，于0～100℃反应0.3～3小时，反应结束后，对反应混合物进行抽滤，分液，取有机层得到3-氯代仲胺-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物反应液；所述式(III)所示3-(S)-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物与氯代试剂的物质的量比为1:0.5～10；

(2)在步骤(1)所得3-氯代仲胺-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸酯反应液中加入碱试剂，加毕于-15～100℃反应3～12h，固体析出，抽滤，取滤液得到式(V)所示3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁烯酸衍生物的反应液，旋干得浓缩物，将所得浓缩物在正己烷中打浆，抽滤，所得滤出物为式(V)所示的3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁烯酸衍生物；所述3-氯代仲胺-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物与碱试剂的物质的量比为1:1～3，所述3-氯代仲胺-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物的物质的量以起始原料3-(S)-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物的物质的量来计算；

(3)将步骤(2)所得式(V)所示的3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁烯酸衍生物溶于有机溶剂B，降温至0～5℃，加入还原剂，加毕升至室温反应4～6小时，反应结束后，降温至0～5℃，以盐酸淬灭反应，反应液再经萃取分液，取有机层，减压旋蒸所得旋干物即为式(VI)所示的3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物；所述式(V)所示3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁烯酸衍生物与还原剂的物质的量比为1:1～1.5；

式(III)、式(V)或式(VI)中，R¹为C1～C3的烷基、C1～C7的烷氧基、苄氧基、羟基或

2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(1)中，所述的有机溶剂A为乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、氯苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、DMF、乙苯、硝基苯中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

3.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(1)中，所述有机溶剂A的体积用量以式(III)所示3-(S)-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸衍生物的质量计为1～20mL/g。

4.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(1)中，所述氯代试剂为次氯酸叔丁基酯、次氯酸钠、亚氯酸钠、N-氯代丁二酰亚胺、三氯化磷、五氯化磷、三氯异氰脲酸、二氯异腈脲酸钠中的一种或两种以上任意比例的混合物。

5.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于所述步骤(1)中，反应温度为-20～100℃，反应时间为0.1～3h。

6.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(2)中，所述的碱试剂为三乙胺、DBU、DABCO、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、吡啶、DIPEA、DMAP、叔丁醇钾中的一种或两种以上任意比例的混合物。

7.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应温度为-20～100℃，反应时间为2～12h。

8.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(3)中，所述的有机溶剂B为：乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、氯苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、DMF、乙苯、硝基苯中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

9.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(3)中，所述有机溶剂B的体积用量以式(V)所示3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁烯酸衍生物的质量计为1～15mL/g。

10.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于步骤(3)中，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂。