[发明专利]一种四甲基尿酸的合成方法

权利要求书

1.一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、按照1:(1.5～40)的摩尔比将尿酸和甲基化试剂置于高压反应釜内，将高压反应釜用保护气体置换三次后充保护气体至高压反应釜内压力为0.5MPa～10MPa，然后将高压反应釜的温度升至84℃～220℃，在搅拌速率为180rpm～2000rpm的条件下保温反应2h～48h；

步骤二、采用冷凝水对步骤一中保温反应后的高压反应釜降温，并打开高压反应釜的出气阀泄压，待高压反应釜压力降至0MPa时开釜出料，将反应后的物料倒入冰水中进行搅拌析晶，抽滤后得到粗品；

步骤三、对步骤二中所述粗品进行重结晶，干燥后得到质量纯度不小于95％的四甲基尿酸。

2.根据权利要求1所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤一中尿酸和甲基化试剂的摩尔比为1:(5～20)。

3.根据权利要求2所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，所述尿酸和甲基化试剂的摩尔比为1:10。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤一中所述甲基化试剂为一卤代甲烷、硫酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛、质量浓度为25％的四甲基氢氧化铵水溶液、甲醛和甲酸的混合溶液、碳酸二甲酯、原甲酸三甲酯、三甲基氯硅烷或三氟甲磺酸甲酯。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤一中所述保护气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤一中所述压力为2MPa～8MPa。

7.根据权利要求1所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤一中将高压反应釜的温度升至115℃～190℃，在搅拌速率为300rpm～1000rpm的条件下保温反应2.5h～18h。

8.根据权利要求1所述的一种四甲基尿酸的合成方法，其特征在于，步骤三中所述重结晶采用的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈中的一种与醇类按照(1～7):1的体积比混合的混合溶剂，或者为二氯甲烷、正己烷和醇类中的一种与丙酮按照1:(0.25～3)的体积比混合的混合溶剂，其中醇类为甲醇或乙醇。