[发明专利]一种提高沉香叶中挥发油抗氧化活性的亚临界萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高沉香叶中挥发油抗氧化活性的亚临界萃取方法，属于天然物提取技术领域。

背景技术

作为中医常用药的沉香，在《中华人民共和国药典》的各个版本中均有对其来源、功能等的记载，其主要来源于瑞香科植物白木香[Aquilaria sinensis (Lour.) Gilg]含有树脂的木材。沉香气味芳香，味道苦涩，性微温，具有行气止痛、温中止呕、纳气平喘的功用效果，历来中医用其治疗胸腹闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急等疾病。萃取挥发油所用沉香叶为瑞香科植物白木香的叶子，现代研究分析已经证实，沉香叶中含有挥发油、黄酮及其苷类、酚类、三萜类、多糖、氨基酸等成分；沉香叶作为沉香的非药用部位，一般而言，每年可大批量进行采摘2次，故而产量较大。作为沉香叶中提取的挥发油，不仅具有抗炎镇痛、抗氧化及延缓衰老等作用，同时，也可作为香料，用来制作高级香水、香皂、香精和化妆品及添加到烟草中增香等，具有较高的应用和经济价值。

挥发油是植物中一类具有芳香气味，在常温下可挥发，并能随水蒸汽蒸馏与水不相混溶的油状液体的总称。具有挥发油的植物分布广泛，仅我国就有56科，136属，约300种植物中含有挥发油。沉香叶挥发油是一类重要的活性成分，具有多种药理活性及在医学方面的应用越来越普遍。目前国内沉香叶挥发油的提取方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法及新兴的超临界、亚临界萃取技术等。传统方法普遍存在着各自的缺点，如回收率低、杂质多、高温引起热敏性成分的破坏、溶剂残留等等。

近十几年国内外迅速发展起来的亚临界水萃取技术，是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，应用于沉香叶挥发油的提取，对沉香叶挥发油生产现代化具有重要意义。

发明内容

为克服常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取法存在的回收率低、杂质多、高温引起热敏性成分的破坏、溶剂残留、对活性物质带来不利影响等问题，本发明提供一种提高沉香叶中挥发油抗氧化活性的亚临界萃取方法。

本发明利用亚临界能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中。具体经过下列各步骤：

（1）将沉香叶进行清洁、干燥并去除枝条，再置于45±1℃烘至含水率为5～10%，然后于105±1℃烘至恒重，粉碎得到沉香叶粉末；

（2）取步骤（1）的沉香叶粉末置于萃取釜中，按照料液比为1:40～1:80加入去离子水，在提取功率为2.0～4.0MPa下进行亚临界萃取10～18min，静置冷却后进行抽滤，然后将残渣重复提取一次，合并两次提取液，再经减压浓缩得到浓缩液；

（3）待步骤（2）所得浓缩液冷却后，加入NaCl进行破乳，然后以乙醚萃取后收集乙醚层，再将收集到的乙醚层用Na₂SO₄进行脱水，经减压浓缩后即得到沉香叶挥发油。

所述步骤（1）的沉香叶粉末粒度为60～100目。

所述步骤（2）中沉香叶粉末置于萃取釜中，再压紧后，于萃取釜的顶部放入玻璃棉球，防止吹出的沉香叶粉末堵塞管道。

本发明是以提高沉香叶挥发油抗氧化活性为目的的亚临界辅助提取法，能够克服常规水蒸汽蒸馏法、有机溶剂萃取对活性物质带来的不利影响；利用亚临界能加热与样品相接触的溶剂，将所需化合物从样品基体中分离，进入溶剂中。

本发明具有如下的优点和有益效果：本发明制备得到的沉香叶挥发油具有抗氧化、增强机体免疫功能及抗肿瘤等活性，并在食品、化妆品、烟草及医药领域中应用，所得抗氧化效果比传统乙醚索氏提取法提高1.53～2.22倍，比水蒸气蒸馏提取法提高2.14～3.09倍，具有显著提高的抗氧化效果。如图1所示，在DPPH自由基体系中，沉香叶挥发油的IC50为40.07～58.03μg/mL，相比于传统方法，本发明所得沉香叶挥发油的DPPH自由基清除活性低，功能活性高。该提取方法对目标成分的回收率高、提取时间短，并以无毒、无害的水作为提取溶剂，溶剂量少，得率高、成本低；而且原料处理简单，简化了样品预处理步骤。本方法具有无环境污染、工艺简单、高效、省时、成本低及易于规模化工业生产等优点，是绿色环保、前景广阔的植物叶中挥发油提取技术。与利用有机溶剂进行提取相比，本发明的工艺流程科学、合理，不需使用有机化学溶剂进行提取，无残留、无污染，而且能充分利用和提取多种有效成分并保持其原有的活性，且各种有效成分的提取率高、稳定性好，使沉香叶挥发油产品多样化、系列化等特点。

附图说明

图1为测定所得沉香叶中挥发油的得率、DPPH自由基清除活性。

具体实施方式