[发明专利]一种制备高纯度辣椒碱单体的方法

说明书

技术领域

本发明属天然产物提取、分离纯化领域，具体涉及一种天然活性成分的纯化方法，更具体地说是涉及一种利用高速逆流色谱从辣椒总碱中分离纯化辣椒碱、二氢辣椒碱单体的方法。

背景技术

辣椒碱(又称辣椒素，Capsaicinoids)是一类极度辛辣的香草酰胺类生物碱，是辣椒果实中的主要辛辣成分，其中辣椒碱和二氢辣椒碱两种成分占总碱的90％以上。目前辣椒碱主要用作外用止痛剂、戒毒镇痛剂、止痒剂、健胃消食剂、预防心脏病药、减肥药、杀虫剂以及军事用途等。辣椒碱生理药理活性复杂，对多数含有P物质的感觉神经系统、心脑血管、肺功能、体温调节以及胃肠机能有显著影响，具有理想的镇疼消炎、通经活络、活血化瘀作用，已广泛应用于治疗风湿、跌打损伤、冻伤、癌症、戒毒、镇疼、止痒、杀菌、消炎等多种药物生产，但是辣椒碱粗品中一些酚类物质能拮抗辣椒碱对神经肽的作用，增加C型感觉神经元的P物质的合成，加剧疼痛和炎症。因此辣椒碱必须经过提纯才有药用价值。

由于辣椒碱与其他辣椒碱类化合物结构差异很小，单体分离较为困难。已有的辣椒碱单体分离方法包括柱层析法、制备色谱法、逆流萃取法、模拟移动床分离法及络合反应分离法等。专利CN102557981A采用高速逆流色谱法进行分离，但是仅获得了纯度为90.3％～92.8％的辣椒碱，纯度较低；专利CN101200433B采用高速逆流色谱法获得辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱，但是所用溶剂中含有卤代烷烃，毒性大；以上两种高速逆流色谱分离方法中流速仅为2.0mL/min，耗时长，溶剂消耗量大，成本高，都不适合于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供解决现有技术存在的上述问题的技术方案，提供一种快速制备高纯度辣椒碱、二氢辣椒碱单体的方法。该方法利用大孔树脂富集辣椒总碱、高速逆流色谱分离纯化辣椒碱、二氢辣椒碱单体，纯度均在98％以上。该方法工艺简单，效率高，单体纯度高，成本低，环境友好，适合于工业化生产高纯度辣椒碱、二氢辣椒碱单体。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供如下的技术方案：

一种制备高纯度辣椒碱单体的方法，包括如下步骤：

(1)用酒精从辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒碱，经大孔树脂富集获得辣椒总生物碱；

(2)采用高速逆流色谱法对辣椒总碱进行分离，所述高速逆流色谱分离溶剂系统由烷烃类、酯类、醇类、水组成，或由烷烃类、酯类、醇类、水或酸类或/和碱类组成，其中烷烃类、酯类、醇类、水或酸类或/和碱类用量体积比为1～6∶1～6∶1～6∶1～6，加入酸或碱调节溶剂系统PH值1-14，将上述溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置，分层，取上相为固定相，下相作为流动相，在体系温度5～65℃时使逆流色谱仪柱子中充满固定相，然后使其主机转动，再将流动相泵入柱内，由进样阀进样，根据检测器谱图接收目标成份，得到无色结晶纯度98％及以上的辣椒碱和二氢辣椒碱。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述烷烃类为正己烷或石油醚或正己烷和石油醚的混合物。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述的醇类为甲醇或乙醇。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组成，其体积比为6∶5∶6∶5。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述溶剂系统由石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水组成，其体积比为6∶5∶6∶5。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.4mM盐酸组成，其体积比为5∶5∶5∶5。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.5M氨水组成，其体积比为5∶5∶5∶5。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述逆流色谱仪为分析型逆流色谱仪或半制备型逆流色谱仪或制备型逆流色谱仪。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述逆流色谱仪流速为4.0mL/min～20.0mL/min。

根据所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法，其中所述逆流色谱仪柱温为5～65℃。

本发明更具体的方法可表述为：