[发明专利]一种制备高纯度辣椒碱单体的方法无效
申请号: | 201410337032.0 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104119245A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 黄昀;高春春;苏士月;朱金丽;陈本科;唐劲天;张松豹;张子成 | 申请(专利权)人: | 北京龙程菁华生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20;C07C233/18 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 马晓青 |
地址: | 100085 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 辣椒 单体 方法 | ||
1.一种制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是该方法包括如下步骤:
(1)用酒精从辣椒粉或辣椒精油中萃取辣椒碱,经大孔树脂富集获得辣椒总生物碱;
(2)采用高速逆流色谱法对辣椒总碱进行分离,所述高速逆流色谱分离溶剂系统由烷烃类、酯类、醇类、水组成,或由烷烃类、酯类、醇类、水或酸类或/和碱类组成,其中烷烃类、酯类、醇类、水或酸类或/和碱类用量体积比为1~6∶1~6∶1~6∶1~6,加入酸或碱调节溶剂系统PH值1-14,将上述溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置,分层,取上相为固定相,下相作为流动相,在体系温度5~65℃时使逆流色谱仪柱子中充满固定相,然后使其主机转动,再将流动相泵入柱内,由进样阀进样,根据检测器谱图接收目标成份,得到无色结晶纯度98%及以上的辣椒碱和二氢辣椒碱。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述烷烃类为正己烷或石油醚或正己烷和石油醚的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述的醇类为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组成,其体积比为6∶5∶6∶5。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述溶剂系统由石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水组成,其体积比为6∶5∶6∶5。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.4mM盐酸组成,其体积比为5∶5∶5∶5。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述高速逆流色谱分离溶剂系统由正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.5M氨水组成,其体积比为5∶5∶5∶5。
8.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述逆流色谱仪为分析型逆流色谱仪或半制备型逆流色谱仪或制备型逆流色谱仪。
9.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述逆流色谱仪流速为4.0mL/min~20.0mL/min。
10.根据权利要求1所述的制备高纯度辣椒碱单体的方法,其特征是所述逆流色谱仪柱温为5~65℃。
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