[发明专利]一种盐酸溴己新及制剂有关物质的检测方法

权利要求书

1.结构如下的化合物，其化学名称为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3-溴-5-氯苯甲胺 

2.结构如下的化合物，其化学名称为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3-氯-5-溴苯甲胺 

3.权利要求1或2的化合物在盐酸溴己新杂质测定中作为对照品的应用。 

4.一种盐酸溴己新原料中杂质的测定方法，其特征在于，包括使用权利要求1或2的化合物作为对照品。 

5.根据权利要求4的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 

步骤1，供试品溶液的配制：取盐酸溴己新原料，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液； 

步骤2，精密量取杂质Ⅰa和杂质Ⅰb纯品，加甲醇稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液； 

或，用自身对照法：精密量取供试品溶液适量，加甲醇稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液； 

步骤3，取对照溶液10μl，注入高效液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％； 

步骤4，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍； 

步骤5，根据色谱图，计算杂质Ⅰa和杂质Ⅰb的含量； 

上述高效液相色谱法色谱条件如下：固定相为C18；柱温为40℃；0.1％磷酸二氢钾缓冲液(0.5mol/L氢氧化钠调节pH7.0)－乙腈(20︰80)为流动相，检测波长为245nm。 

6.一种盐酸溴己新制剂中杂质的测定方法，包括使用权利要求1或2的化合物作为对照品。 

7.根据权利要求6的测定方法，包括以下步骤： 

(1)取盐酸溴己新制剂适量，粉碎后取相当于盐酸溴己新50mg的粉末，置20ml量瓶中，加甲醇适量超声使盐酸溴己新溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 

(2)精密量取杂质Ⅰa和杂质Ⅰb纯品，加甲醇稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液； 

或，用自身对照法：精密量取适量供试品溶液，加甲醇稀释制成每1ml中含盐酸溴己新5μg的溶液，作为对照溶液； 

(3)照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％； 

(4)精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 

(5)根据色谱图，计算杂质Ⅰa和杂质Ⅰb的含量。 

8.一种盐酸溴己新片剂或注射剂中杂质的测定方法，包括使用权利要求1或2的化合物作为对照品。 

9.根据权利要求8的测定方法，包括以下步骤： 

(1)取盐酸溴己新片剂适量，粉碎后取相当于盐酸溴己新50mg的粉末，置20ml量瓶中，加甲醇适量超声使盐酸溴己新溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 

(2)精密量取杂质Ⅰa和杂质Ⅰb纯品，加甲醇稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液； 

或，用自身对照法：精密量取适量供试品溶液，加甲醇稀释制成每1ml中含盐酸溴己新5μg的溶液，作为对照溶液； 

(3)照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl，注入液相色谱仪， 调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％； 

(4)精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 

(5)根据色谱图，计算杂质Ⅰa和杂质Ⅰb的含量。 

10.根据权利要求5,7,9任何一项所述测定方法，其特征在于，杂质Ⅰa或杂质Ⅰb的主峰相对保留时间为0.89。