[发明专利]一种梯度级高纯乙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯化学试剂制备技术领域，具体涉及一种利用工业乙腈制备梯度级高纯乙腈的方法。

背景技术

目前，高纯乙腈是高效液相色谱常用流动相之一，具有低紫外吸收、灵敏度高等特点。随着国内外化学、制药、生物行业的飞速发展，高效液相色谱分析的应用越来越广，随之，高纯乙腈的需求量也越来越大。目前来看，我国能够生产梯度级高纯乙腈的厂家很少，主要是通过进口来满足需要。另外，制备高纯乙腈的现有技术是工业乙腈经过氧化剂氧化、干燥剂脱水、精馏塔精馏而成。其中在氧化工段，需加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂对工业乙腈中的杂质进行氧化脱除，这样一来不仅产生了氧化废料造成操作复杂、而且还耗费了大量能源。

现在也出现了几种采用吸附方式对工业乙腈进行处理的方法。例如：中国专利CN102432502A公开的“一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法”，就首先通过活性氧化铝的吸附柱，再通过装有活性炭的吸附柱，但是由于吸附剂的缺陷，该方法后续仍然需要进入氧化釜，利用氧化剂氧化。中国专利CN101570497A公开了“一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法”，首先利用氢氧化钠进行处理，然后再进行吸附。但是，这种方式由于引入了氢氧化钠，后期也比较难除去，会影响乙腈的纯度。中国专利CN102993046A公开一种“一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法”，以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，这属于对普通HPLC级乙腈的进一步处理，不适用于利用工业乙腈制备高纯度乙腈。

综上所述，找到一种高效、绿色、节能的高纯乙腈制备方法十分的必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其通过吸附、干燥、渗透蒸馏、精馏四道工序对工业乙腈进行提纯，高效、节能、不会给乙腈带来二次污染，从而消除上述背景技术中缺陷。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：

(1)将原料工业乙腈以40-80ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质；

(2)将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以50-70ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；

(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质；

(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，得到梯度级高纯乙腈。

作为一种优选的技术方案，步骤(1)的原料工业乙腈中工业级乙腈含量＞99％，显然，此处所指的含量为重量含量。

作为一种优选的技术方案，步骤(1)中的吸附柱柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5。

作为一种优选的技术方案，所述高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1200-3000℃加工而成的、碳含量＞99.5％的碳纤维，显然，此处所指的含量为重量含量。

作为一种优选的技术方案，步骤(2)中的干燥柱柱高1m，内径3cm，内装干燥剂，装柱量为柱高的4/5。

作为进一步优选的技术方案，所述干燥剂采用3A分子筛与硅胶。

作为一种优选的技术方案，步骤(3)中的渗透蒸馏装置所用膜为无机材质。

作为进一步优选的技术方案，所述无机材质为三氧化二铝、二氧化铪、二氧化硅、二氧化钛的一种或几种复合而成。

作为进一步优选的技术方案，所述渗透蒸馏装置所用膜的孔径为0.1nm-10nm。

作为一种优选的技术方案，步骤(4)精馏装置的精馏釜釜液温度控制在84-88℃，精馏塔顶温度控制在80-83℃，回流比调节为10:1-2，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，即为梯度级高纯乙腈。

碳纤维与活性炭存在本质上的区别。