[发明专利]一种用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201410331979.0 申请日: 2014-07-11
公开(公告)号: CN104069886A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 魏瑞平;刘传英;肖国民;高李璟;周铭昊;耿高丽 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: B01J29/14 分类号: B01J29/14;B01J29/12;B01J35/10;C07C49/395;C07C45/59
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 赵梅
地址: 211189 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 糠醛 加氢 戊酮 催化剂 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、按Na2O:Al2O3:SiO2:H2O摩尔比为10~16:1:10~16:180~370,将偏铝酸钠、氢氧化钠、水玻璃和去离子水混合均匀,搅拌、老化后得到Y型分子筛导向剂;

步骤二、将偏铝酸钠溶于去离子水中,加入氢氧化钠,再缓慢滴加水玻璃,之后加入介孔模板剂和步骤一制备的Y型分子筛导向剂,混合均匀得到硅铝酸盐凝胶;其中,硅铝酸盐凝胶中Na2O:Al2O3:SiO2:H2O的摩尔比为3~6:1:8~12:180~370;Y型分子筛导向剂中Al2O3质量为硅铝酸盐凝胶中Al2O3质量的5%~20%;1ml硅铝酸盐凝胶加介孔模板剂0.01~0.05g;

步骤三、将步骤二制备的硅铝酸盐凝胶装入密封的水热釜中晶化,晶化结束后固体产物经抽滤、洗涤、干燥,再在马弗炉中煅烧除去介孔模板剂,得到多级孔Y型分子筛;

步骤四、将步骤三制备的多级孔Y型分子筛经过离子交换得到氢型多级孔Y型分子筛,再利用等体积浸渍法制备得到分子筛负载型催化剂,即所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂。

2.根据权利要求1所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一所述搅拌的时间为0.5h,老化的时间为24~72h。

3.根据权利要求1所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二所述介孔模板剂为F127、3-氨基丙基三乙氧基硅烷或海藻酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三所述晶化的温度为90~120℃,时间为15~40h。

5.根据权利要求1所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四所述离子交换使用的离子交换液为0.2~1mol/L NH4Cl溶液。

6.根据权利要求1所述用于水相糠醛加氢制环戊酮的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四所述分子筛负载型催化剂负载的金属为Cu、Ni、Co、Pt中的一种或者两种;负载的金属质量为分子筛载体质量的10%~30%。

7.一种水相糠醛加氢制环戊酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、将权利要求1~6制备的催化剂用H2还原之后放入高压釜中,加入糠醛、去离子水,混合均匀,封釜;其中,去离子水质量为糠醛质量的1.5~19倍,催化剂质量为糠醛质量的0.5%~10%;

步骤二、用N2置换高压釜内的空气多次,再用H2置换高压釜内的N2多次,之后充入2~6MPa的H2,在120~200℃下反应6~12h。

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