[发明专利]三氯氢硅的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅制造领域，具体而言，涉及一种三氯氢硅的提纯方法。

背景技术

多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池材料的基础材料，是信息和能源产业的基石，也是国家鼓励优先发展的战略材料。目前世界上大多数的多晶硅通过改良西门子法制得。该法主要包括三氯氢硅合成、精馏提纯、还原、尾气回收及氢化五道工序。其中，精馏提纯工序是保证多晶硅纯度的重要工序。

现有的精馏提纯工序中，是将三氯氢硅粗液通过提纯塔组进行提纯。然而，在三氯氢硅粗液的合成过程和四氯化硅氢化过程中，需要以粗硅粉作为原料，这就使得三氯氢硅粗液中含有较多的未反应的硅粉和一些其他的高沸点金属化合物。在后期的精馏提纯过程中，将三氯氢硅粗液进行反复的冷凝和汽化时，这些硅粉和金属化合物很容易在相变处发生积聚。同时，这些物质还容易在塔底、再沸器及其管路中发生积聚。最终导致塔釜和再沸器严重堵塞，降低再沸器的换热效果，甚至造成整个塔组停车检修。这大大降低了塔组的系统稳定性，更严重影响了多晶硅生产的连续性。

基于上述原因，有必要提出一种新的提纯方法，用以缓解精馏提纯工序中提纯塔组易堵塞的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种三氯氢硅的提纯方法，以解决现有技术精馏提纯工序中提纯塔组易堵塞的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种三氯氢硅的提纯方法，其包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，该将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括：将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。

进一步地，脱重塔组包括至少两个脱重塔，脱轻塔组包括至少两个脱轻塔，且脱重塔与脱轻塔的总数为四至六。

进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤前，还包括将三氯氢硅粗液在静置贮液罐中静置沉降，获取上层液的步骤；在静置沉降的步骤后，将上层液通入提纯塔组。

进一步地，静置沉降的步骤中静置时间为5～60min，优选为10～20min。

进一步地，将上层液通入所述提纯塔组的步骤前，还包括将上层液通入过滤装置进行过滤，获取滤液的步骤；在过滤步骤后，将滤液通入提纯塔组。

进一步地，过滤的步骤中，滤液中颗粒粒径小于100目。

进一步地，提纯塔组中包括与各脱重塔和各脱轻塔一一对应设置的再沸器。

进一步地，各再沸器为强制循环式再沸器或热虹吸再沸器。

进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤中，控制流入各再沸器的液体的流速为5～6m/s。

进一步地，将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤中，采用不同的回收罐分别回收各脱重塔产生的高沸物，以及各脱轻塔产生的低沸物。

应用本发明的一种三氯氢硅的提纯方法，将三氯氢硅粗液先通过脱重塔组，再通过脱轻塔组，可以使三氯氢硅粗液在进行脱重工序之后再进行脱轻工序。这种前段连续脱重、后段连续脱轻的设置有利于将三氯氢硅粗液中的硅微粉杂质、高沸点氯化物及高沸点金属氯化物杂质在前段的脱重过程中被分离出来，从而将这些易造成塔组堵塞的杂质集中在前段的脱重塔(尤其是第一脱重塔)中，降低后续提纯塔和再沸器的堵塞几率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一种实施方式的三氯氢硅的提纯方法中采用的提纯装置示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所介绍的，现有的三氯氢硅的提纯塔组存在易堵塞的问题。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种三氯氢硅的提纯方法，其包括将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤，该将三氯氢硅粗液通入提纯塔组的步骤包括：将三氯氢硅粗液通入包括至少两个脱重塔的脱重塔组依次进行脱重处理，以获取经脱重处理得到的低沸物；将经脱重处理得到的低沸物送入包括至少一个脱轻塔的脱轻塔组依次进行脱轻处理，以获取三氯氢硅。