[发明专利]一种磁性分子印迹聚合物、制备及应用无效

专利信息
申请号: 201410329140.3 申请日: 2014-07-10
公开(公告)号: CN104086795A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 王正萍;周艳;郭盼盼;钟伟民;高雪;钱玮玲 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08J9/26 分类号: C08J9/26;C08L79/04;C08K3/22;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 应用
【说明书】:

技术领域

发明是涉及环保领域的一种富集技术,具体涉及一种磁性分子印迹聚合物及制备方法,同时利用磁性分子印迹材料作为吸附剂,富集环境水体中的壬基酚。

背景技术

壬基酚(NP)是一种常见的环境内分泌干扰物(EDCs),在环境中的含量极低。具有类似于激素的结构或功能,干扰生物体的正常生理功能,导致生殖功能下降、性早熟、雌性化和癌病变。壬基酚主要来源于非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的生物降解,而壬基酚聚氧乙烯醚作为家庭洗涤剂、工业用洗涤剂、乳化剂等,被广泛地应用于纺织、皮革、塑料、橡胶及造纸工业中。可以说,这种物质对人类的繁衍生息造成了巨大的威胁。其在水中的含量直接影响着水资源利用的安全性。为了准确的监测水样中壬基酚的含量,需要对壬基酚进行有效的预处理。

目前,对于酚类化合物的富集技术有:蒸馏法、微波萃取法、液-液萃取法、液相微萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界萃取法、液膜分离法和分子印迹聚合物法等。

文献1(周建科,彭静,龙堃.微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量壬基酚[J].工业水处理,2011,30(11):77-79.)应用自制微萃取瓶,采用异辛烷作萃取剂,液-液微萃取方法富集水中壬基酚,反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。选择异辛烷为萃取剂,NaCL浓度30g/L,pH=4.5。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%,方法检出限为0.525μg/L,相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。

文献2(Hongyi Zhang,Lihui Zhang,Shasha L.Subzero-Temperature Liquid-Liquid Extraction of Phenols for High-Performance Liquid Chromatography science research[J].Conference on Environmental Pollution and Public Health,2010,1007-1010.)使用高效液相色谱方法测定水溶液中的酚类物质包括苯酚,4-硝基酚,2-硝基酚,2,4-二氯苯酚,双酚A。将2ml乙腈(萃取剂)和3.5ml的水样置入10mL塑料离心管中,漩涡震荡1min,在-30℃下冷冻30min。乙腈相经0.45μm有机虑膜过滤,进样5μL。流动相为V(甲醇)∶V(水)=55∶45的甲醇水溶液;进样量:5μL;流速:0.60mL/min:检测波长285nm;C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Atlantis);柱温:36℃。测得保定自来水和北京自来水中五种酚类化合物均低于检出限

文献3(马强,白桦,王超,等.高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定[J].分析测试学报,2009,110(128):1160-1164.)建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3Pa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,LD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225nm,荧光激发波长为227nm,发射波长为315nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%~98%,相对标准偏差分别为218%~710%和219%~619%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。

这些方法存在的问题有:液-液萃取法、液相微萃取法的萃取液易挥发并且有毒害性,而固相萃取技术和固相微萃取技术虽然应用最为广泛,但是存在重复性差,选择性不高且不易收集的缺点。

上述缺陷造成至今为止,应用现有工艺方法难以得到价格便宜且反应要求低、容易分离、再生性好、选择性富集NP的吸附剂。

发明内容

本发明提供了一种磁性分子印迹聚合物及制备方法,同时利用磁性分子印迹材料作为吸附剂,富集环境水体中的壬基酚。

本发明的技术解决方案为:

一种磁性分子印迹聚合物,包含磁性物质Fe3O4和聚苯并咪唑分子,其中磁性物质Fe3O4被包裹在聚苯并咪唑分子中,呈单壳式,和/或附在聚苯并咪唑分子表面;具体采用以下步骤制备:

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