[发明专利]一种磁性铜铋催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410326957.5 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104069864A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 赵永祥;李海涛;王俊俊;孙自瑾;骆彩萍;刘绍波 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843;C07C33/046;C07C29/42 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性铜铋催化剂,其特征在于,载体为Fe3O4-MgO-SiO2,CuO含量20~40wt%,Bi2O3含量1~5wt%,Fe3O4含量8~30wt%,SiO2含量20~46wt%,MgO含量5~25wt%。
2.如权利要求1所述的磁性铜铋催化剂,其特征在于,所述催化剂的粒径0.5~300μm,比表面积100~200m2/g,Fe3O4晶粒尺寸为30~50nm,CuO晶粒尺寸为5~30nm。
3.如权利要求1所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)按摩尔比1:8取三价铁盐与醋酸钠,溶于乙二醇中,配置Fe3+浓度为0.15~0.25mol/L,Na+浓度为1.2~2.0mol/L的乙二醇溶液,置于水热釜中,在150~200℃下反应12~24h,冷却至室温,将生成的Fe3O4进行磁分离,并用蒸馏水洗涤数次,在40~80℃真空干燥;所述的三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的至少一种;
(2)按上述催化剂组成配比,取铜盐、铋盐和镁盐,溶于水中,配制成金属离子总浓度为0.5~3.0mol/L的混合溶液;所述的铜盐选自硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的至少一种;所述的铋盐选自硝酸铋、硫酸铋、氯化铋中的至少一种;所述的镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的至少一种;
(3)按上述催化剂组成配比中SiO2含量,取有机硅源,配制SiO2浓度为0.3~2.0mol/L的乙醇溶液,加入步骤(1)制备的Fe3O4,超声分散形成悬浊液;所述的有机硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯;
(4)将步骤(2)配制的混合溶液在40~90℃、搅拌条件下缓慢滴加到步骤(3)制备的悬浊液中;用碱溶液调节pH为8.0~10.0,老化2~5h,过滤,得沉淀物;所述的碱为碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;
(5)将上述沉淀物离心并用蒸馏水洗涤3~6次;经80~120℃干燥;惰性气氛中300~600℃焙烧2~6h;冷却至室温备用。
4.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铁盐为硝酸铁。
5.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应温度为180~200℃,反应时间为18~24h;真空干燥温度为60~80℃。
6.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铜盐为硝酸铜。
7.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铋盐为硝酸铋。
8.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的 镁盐为硝酸镁。
9.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的反应温度50~70℃;pH值9.0~10.0;老化时间2~4h。
10.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的惰性气为氮气、氩气和氦气中的至少一种;焙烧温度350~500℃,焙烧时间3~5h。
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