[发明专利]一种磁性铜铋催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410326957.5 申请日: 2014-07-10
公开(公告)号: CN104069864A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 赵永祥;李海涛;王俊俊;孙自瑾;骆彩萍;刘绍波 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: B01J23/843 分类号: B01J23/843;C07C33/046;C07C29/42
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性铜铋催化剂,其特征在于,载体为Fe3O4-MgO-SiO2,CuO含量20~40wt%,Bi2O3含量1~5wt%,Fe3O4含量8~30wt%,SiO2含量20~46wt%,MgO含量5~25wt%。 

2.如权利要求1所述的磁性铜铋催化剂,其特征在于,所述催化剂的粒径0.5~300μm,比表面积100~200m2/g,Fe3O4晶粒尺寸为30~50nm,CuO晶粒尺寸为5~30nm。 

3.如权利要求1所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,包括如下步骤: 

(1)按摩尔比1:8取三价铁盐与醋酸钠,溶于乙二醇中,配置Fe3+浓度为0.15~0.25mol/L,Na+浓度为1.2~2.0mol/L的乙二醇溶液,置于水热釜中,在150~200℃下反应12~24h,冷却至室温,将生成的Fe3O4进行磁分离,并用蒸馏水洗涤数次,在40~80℃真空干燥;所述的三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的至少一种; 

(2)按上述催化剂组成配比,取铜盐、铋盐和镁盐,溶于水中,配制成金属离子总浓度为0.5~3.0mol/L的混合溶液;所述的铜盐选自硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的至少一种;所述的铋盐选自硝酸铋、硫酸铋、氯化铋中的至少一种;所述的镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的至少一种; 

(3)按上述催化剂组成配比中SiO2含量,取有机硅源,配制SiO2浓度为0.3~2.0mol/L的乙醇溶液,加入步骤(1)制备的Fe3O4,超声分散形成悬浊液;所述的有机硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯; 

(4)将步骤(2)配制的混合溶液在40~90℃、搅拌条件下缓慢滴加到步骤(3)制备的悬浊液中;用碱溶液调节pH为8.0~10.0,老化2~5h,过滤,得沉淀物;所述的碱为碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种; 

(5)将上述沉淀物离心并用蒸馏水洗涤3~6次;经80~120℃干燥;惰性气氛中300~600℃焙烧2~6h;冷却至室温备用。 

4.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铁盐为硝酸铁。 

5.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应温度为180~200℃,反应时间为18~24h;真空干燥温度为60~80℃。 

6.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铜盐为硝酸铜。 

7.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铋盐为硝酸铋。 

8.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的 镁盐为硝酸镁。 

9.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的反应温度50~70℃;pH值9.0~10.0;老化时间2~4h。 

10.如权利要求3所述的磁性铜铋催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的惰性气为氮气、氩气和氦气中的至少一种;焙烧温度350~500℃,焙烧时间3~5h。 

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