[发明专利]用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸一铵及磷酸铵镁的生产方法，尤其是一种用湿法浓缩磷酸渣酸生产工业级磷酸一铵及工业级和农用级磷酸铵镁的方法，属于化工技术领域。

背景技术

在采用浓缩法工艺生产磷铵的生产过程中，将产生相当数量的浓缩磷酸渣酸，该磷酸渣酸的含渣量较高、水不溶磷也非常高，因而现有技术大都只能用磷酸渣酸来生产重过磷酸钙、富过磷酸钙或农用级硝磷铵等市场过剩的低价值常规肥料，不仅产生的经济价值不高，而且还造成这类常规产品的大量积压。若用现有技术将磷酸渣酸直接生产磷铵，将严重影响产品的质量。因此，有必要研发可利用浓缩磷酸渣酸生产高附加值产品的生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用浓缩磷酸渣酸来生产工业级磷酸一铵及工业级和农用级磷酸铵镁的方法。

本发明利用磷铵生产过程中产生的低附加值浓缩磷酸渣酸来生产高附加值的工业级磷酸一铵及工业级和农用级缓释肥——磷酸铵镁，旨在充分挖掘湿法磷酸工艺的生产潜力，以较低的成本实现全水溶性磷肥及缓释肥的生产，以满足现代设施农业对工业级磷酸一铵及工业级和农用级缓释肥——磷酸铵镁的需求。

本发明通过将磷酸渣酸稀释、沉降、分段多步中和、浓缩结晶、一次母液加工业级磷酸调pH值后再次浓缩结晶、各段滤饼与二次母液统一混合调浆后加氧化镁粉中和等工艺，得到工业级磷酸一铵及工业级和农用级磷酸铵镁产品。

本发明的核心技术是；先将浓缩磷酸渣酸稀释后，沉降分离出澄清酸及沉降渣，其中澄清酸用常规方法进行中和，而沉降渣则采用高pH值的磷铵混合溶液作为中和剂，从而以较低的中和温度及较高的液固比来完成沉降渣的中和，并利用生产工业级磷酸一铵所产生的一次母液及少量工业级磷酸，来调整pH值后进行二次浓缩及结晶，而二次母液与各段磷铵料浆滤饼调浆后，加入轻烧镁粉，即可生产磷酸铵镁肥料。

本发明的具体技术方案是：一种用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：

A、将湿法浓缩磷酸渣酸的水溶性P₂O₅浓度稀释至18-22wt%，沉降至分离出稀磷酸液及沉降渣；

B、在A步骤得到的稀磷酸液中，按Na: 稀磷酸液中的F＝ 1: 3的摩尔比，加入碳酸钠或氢氧化钠，常温下搅拌反应60～100分钟，过滤得脱氟磷酸液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品，洗涤水并入脱氟磷酸滤液中；

C、在B步骤所得部分脱氟磷酸液中，加入液氨或碳酸氢铵进行第一次中和反应至pH值为4.5～5.0，过滤得磷酸一铵溶液及滤饼；

D、在C步骤所得磷酸一铵溶液中，继续加入液氨或碳酸氢铵进行第二次中和反应至pH值为5.8～6.2，过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后，即为磷酸铵镁产品；

E、将D步骤所得混合溶液加入到A步骤所得的沉降渣中，并用液氨或碳酸氢氨进行第三次中和反应至沉降渣的pH值为4.5～5.0，过滤得净化的磷酸一铵溶液及滤饼；

F、在E步骤所得净化的磷酸一铵溶液中，继续加入液氨或碳酸氢铵进行第四次中和反应至pH值为5.8～6.2，过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣，滤渣经洗涤、干燥后，即为磷酸铵镁产品；

G、将F步骤所得混合溶液加入到B步骤所得剩余的脱氟磷酸液中，并加入适量液氨或碳酸氢铵，进行第五次中和反应至pH值为4.6～4.8，过滤得磷酸一铵溶液及滤饼；

H、将G步骤所得磷酸一铵溶液浓缩成P₂O₅质量浓度为28～32%的浓缩液，冷却至60～75℃，按常规加入适量磷酸一铵晶种，冷却结晶至30℃以下，过滤分离出晶体及一次母液，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品；

I、在H步骤过滤分离出的一次母液中，加入工业级磷酸至一次母液的pH值为4.6～4.8后，继续进行H步骤的浓缩、结晶、过滤分离过程，晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品，母液为二次母液；

J、将I步骤过滤分离出的二次母液，与C步骤、E步骤、G步骤所得的滤饼混合调浆，并在混合料浆中加入氧化镁粉，经常规反应、熟化、干燥后，得农用级磷酸铵镁。

所述A步骤的湿法浓缩磷酸渣酸为浓缩法磷铵生产过程中产生的P₂O₅质量浓度为40～50%、含渣量为20-30%的湿法浓缩磷酸的渣酸。