[发明专利]用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法有效
| 申请号: | 201410325000.9 | 申请日: | 2014-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN104058378A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 马健;李庆 | 申请(专利权)人: | 昆明隆祥化工有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/28 | 分类号: | C01B25/28;C01B25/45 |
| 代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 徐玲菊 |
| 地址: | 650301 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 湿法 浓缩 磷酸 生产 磷酸铵 方法 | ||
1.一种用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法,其特征在于包括下列工艺步骤:
A、将湿法浓缩磷酸渣酸的水溶性P2O5浓度稀释至18-22wt%,沉降至分离出稀磷酸液及沉降渣;
B、在A步骤得到的稀磷酸液中,按Na: 稀磷酸液中的F= 1: 3的摩尔比,加入碳酸钠或氢氧化钠,常温下搅拌反应60~100分钟,过滤得脱氟磷酸液及滤渣,滤渣经洗涤、干燥后即为氟硅酸钠产品,洗涤水并入脱氟磷酸滤液中;
C、在B步骤所得部分脱氟磷酸液中,加入液氨或碳酸氢铵进行第一次中和反应至pH值为4.5~5.0,过滤得磷酸一铵溶液及滤饼;
D、在C步骤所得磷酸一铵溶液中,继续加入液氨或碳酸氢铵进行第二次中和反应至pH值为5.8~6.2,过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣,滤渣经洗涤、干燥后,即为磷酸铵镁产品;
E、将D步骤所得混合溶液加入到A步骤所得的沉降渣中,并用液氨或碳酸氢氨进行第三次中和反应至沉降渣的pH值为4.5~5.0,过滤得净化的磷酸一铵溶液及滤饼;
F、在E步骤所得净化的磷酸一铵溶液中,继续加入液氨或碳酸氢铵进行第四次中和反应至pH值为5.8~6.2,过滤得脱镁磷酸一铵、磷酸二铵混合溶液及滤渣,滤渣经洗涤、干燥后,即为磷酸铵镁产品;
G、将F步骤所得混合溶液加入到B步骤所得剩余的脱氟磷酸液中,并加入适量液氨或碳酸氢铵,进行第五次中和反应至pH值为4.6~4.8,过滤得磷酸一铵溶液及滤饼;
H、将G步骤所得磷酸一铵溶液浓缩成P2O5质量浓度为28~32%的浓缩液,冷却至60~75℃,按常规加入适量磷酸一铵晶种,冷却结晶至30℃以下,过滤分离出晶体及一次母液,晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品;
I、在H步骤过滤分离出的一次母液中,加入工业级磷酸至一次母液的pH值为4.6~4.8后,继续进行H步骤的浓缩、结晶、过滤分离过程,晶体经干燥后即为工业级磷酸一铵产品,母液为二次母液;
J、将I步骤过滤分离出的二次母液,与C步骤、E步骤、G步骤所得的滤饼混合调浆,并在混合料浆中加入氧化镁粉,经常规反应、熟化、干燥后,得农用级磷酸铵镁。
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