[发明专利]一种靶材级高纯钽粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种靶材级高纯钽粉的制备方法，该工艺采用将钠还原氟钽酸钾制得的钽粉与NaCl、KCl和KF中的一种或任意几种稀释盐的混合块状物料用纯水滤洗，当滤洗液的电导率小于5000us/cm时，将滤洗后的物料倒入卧式球磨机进行湿式球磨，之后取出物料进行酸洗、抽滤和烘干得到钽粉原粉，再将钽粉原粉经过热处理、降氧处理、降氧酸洗、再次烘干和检测得到靶材级高纯钽粉。本发明工艺简单，生产成本低，由该方法制备的钽粉松装密度大，纯度高，氧含量低，满足了靶材对材料纯度及致密度的要求，进而大大降低了钽及钽合金靶材成本。

技术领域

本发明涉及有色金属材料技术领域，特别是涉及一种靶材级高纯钽粉的制备方法。

背景技术

现有技术中，钽靶材的制备主要是以钽锭加工为主，粉末冶金法以其容易获得均匀细晶结构、节约原材料、生产效率高等优势已成为磁控溅射靶材的另一种主要制备方法和研究热点。

作为钽靶材使用的钽粉必须具备两个重要的条件：其一是纯度很高，一般在4N以上；其二粒子最好为实心颗粒，松装密度大，因为抛开织构的因素，钽靶材的密度与钽靶材的质量息息相关，钽靶材的密度越高则钽靶材的质量越好。

鉴于上述特点，除了一些作为添加元素使用的钽粉，粉末冶金法制备钽靶材采用的最佳钽粉末为电子轰击粉。但这种钽粉原料生产流程长，制作成本昂贵，故而限制了粉末冶金制备钽靶材的进一步发展。

目前，还有一些专利技术提供了钽粉的获得方式，但是各具优缺：

中国专利CN 102517460 A提供一种钽粉末的提纯方法及钽靶材，其工艺包括：提供低纯度钽粉末；对所述低纯度钽粉末进行射频加热提纯。但是该方法仅仅实现了对钽粉末纯度的提高。

中国专利CN 102367568 A提供一种高纯钽靶材的制作工艺，将钽粉混合均匀；将混好的钽粉装入模具；冷压成型然后真空热压烧结。这里所用的钽粉为电子轰击粉或传统的三维联通的多孔钽粉。没有对传统钽粉制备工艺提出针对性的改进措施。

中国专利CN 102382993 A提供一种靶材级超高纯金属的制取方法，该方法在湿法冶金中增加了再结晶工艺，有效的降低了高熔点金属杂质和放射性元素的含量。该方法是在制取氟钽酸钾的湿法过程中找到了一些新的思路来提高钽粉末的纯度。

专利US 6323055描述了一种制备高纯钽的方法，高纯钽生产和高纯钽溅射靶。该方法包括净化原料随后提炼高纯钽。该方法也是侧重于氟钽酸钾的湿法过程中的处理。

现有技术中，还有在粉末冶金法制备钽靶材过程中采用电子轰击制备钽锭，然后再氢化制粉。该方法制造成本太高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种减少钽粉内部空隙，有效提高钽粉松装密度和纯度，且工艺简单，生产成本低的靶材级高纯钽粉的制备方法。

为实现本发明的目的所采取的技术方案为：

一种靶材级高纯钽粉的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将钠还原氟钽酸钾制得的钽粉与稀释盐的混合块状物料用纯水滤洗，当滤洗液的电导率小于5000us/cm时，将滤洗后的物料倒入卧式球磨机进行湿式球磨，之后取出物料进行酸洗、抽滤和烘干得到钽粉原粉，再将钽粉原粉经过热处理、降氧处理、降氧酸洗、再次烘干和检测得到靶材级高纯钽粉；

上述稀释盐是指的NaCl、KCl和KF中的一种或任意几种。

所述用纯水滤洗的时间为12～20小时。

所述湿式球磨时，物料与球的重量比控制在1：2～5，物料与纯水的固液比控制在1：0.5～1.5，球磨时间4～8小时。