[发明专利]一种靶材级高纯钽粉的制备方法有效
| 申请号: | 201410322420.1 | 申请日: | 2014-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN104148654B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
| 发明(设计)人: | 杨国启;郑爱国;马跃忠;周小军 | 申请(专利权)人: | 宁夏东方钽业股份有限公司;国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心 |
| 主分类号: | B22F9/04 | 分类号: | B22F9/04;B22F1/00 |
| 代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 徐淑芬 |
| 地址: | 753000 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 靶材级 高纯 制备 方法 | ||
1.一种靶材级高纯钽粉的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将钠还原氟钽酸钾制得的钽粉与稀释盐的混合块状物料用纯水滤洗,当滤洗液的电导率小于5000us/cm时,将滤洗后的物料倒入卧式球磨机进行湿式球磨,之后取出物料进行酸洗、抽滤和烘干得到钽粉原粉,再将钽粉原粉经过热处理、降氧处理、降氧酸洗、再次烘干和检测得到靶材级高纯钽粉;
上述稀释盐是指的NaCl、KCl和KF中的一种或任意几种;
所述热处理是指首先在800~1000℃温度条件下处理0.5~3h,然后缓慢升温至1400~1550℃继续处理0.5~3h,升温速率10~20℃/min;
所述降氧处理是采用镁降氧,热处理后的钽粉中掺镁0.5~3%,然后抽空充氩,升温至850℃~1000℃,保温进行还原1~3小时,抽空排镁1~3小时;
所述降氧酸洗是指采用质量浓度为5~15%的HNO3和0.2~2%HF的混合酸液进行酸洗2~4h后静置,然后再浸泡1-3h。
2.按照权利要求1所述的靶材级高纯钽粉的制备方法,其特征在于所述用纯水滤洗的时间为12~20小时。
3.按照权利要求1所述的靶材级高纯钽粉的制备方法,其特征在于所述湿式球磨时,物料与球的重量比控制在1:2~5,物料与纯水的固液比控制在1:0.5~1.5,球磨时间4~8小时。
4.按照权利要求1所述的靶材级高纯钽粉的制备方法,其特征在于所述酸洗是指 用质量浓度为5~15%的HNO3、1~5%的H2O2和0.2~2%HF的混合酸液酸洗2~4h,后静置,再浸泡1~3h。
5.按照权利要求1所述的靶材级高纯钽粉的制备方法,其特征在于所述烘干是指在真空、100~150℃条件下烘干10~15h。
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