[发明专利]一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种油漆中铅含量的测定方法，具体涉及一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法。

【技术背景】

铅是对人体有害的一种重金属元素,具有多器官毒性，一旦进入人体很难完全排出，并在人体内有较强的蓄积性，危害人体健康和儿童智力发育。长期接触含铅物质，铅就在人体形成难溶性磷酸铅而沉积在骨骼中。如果吸收过量的铅会损害骨骼造血系统和神经系统,损害脑细胞。

基于现代环保的要求，虽然一些油漆商家推出了“环保油漆”使油漆中不含铅或含铅量小于标准要求。但一些企业出于降低生产成本、提高油漆鲜艳度等方面的考虑，在生产过程中还是将含铅化合物如黄丹、红丹及铅白等加入到油漆中以提高油漆颜色的鲜艳度和耐久性，因此含铅油漆在中国仍占有很大的市场。机械产品所使用的油漆种类繁多，多为零部件防锈漆，及产品覆盖件和产品外观面漆等，大多为深色或鲜艳的油漆，起着提高产品外观质量使产品美观的作用。机械产品用油漆的重金属含量控制不像生活用产品上油漆那样受到人们的重视，而油漆及油漆添加剂中铅含量往往很高。 

机械产品上油漆涂层中的总铅含量包括机械产品用油漆的总铅含量和在油漆的生产使用现场根据工艺需要在油漆中加入的稀料和固化剂中的铅含量。而机械产品用油漆的总铅含量包括“可溶性”金属铅的含量和非可溶性铅的含量，目前已有的测定油漆中铅含量的方法大多是测定油漆中 “可溶性”金属铅含量，不能真实的反应油漆涂层的总铅含量，现有油漆中测定铅含量方法具体如下： 

1）郭文录，张洪杰，火焰原子吸收光谱法测定色漆中铅的含量[J]，采用的是盐酸萃取“可溶性”重金属铅。在火焰原子吸收仪上测定出色漆中“可溶性”重金属铅的含量，而由色漆中并非只有“可溶性”重金属铅，且样品处理部分操作繁琐。

2）刘君峰，汤礼军等，液态涂料中铅含量快速测定方法研究[J]，用X荧光光谱仪测定液态涂料中的铅，由于基体的影响，自建工作曲线的准确度达到半定量的要求，测定铅的误差较大，准确度相对较低。而且X荧光光谱仪价格昂贵，不利于推广。 

3）张剑，卢志刚，李翔等，微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定家具漆涂层中的铅含量[J]，采用微波消解石墨炉原子吸收的方法测定家具漆涂层中总铅含量。需要安全性能较好的微波消解仪和石墨炉原子吸收仪，石墨炉原子吸收仪测定时进样量只有几个微升，对待测定样品的均匀性和代表性要求较高。 

4）GB/T13452.1-92 色漆和清漆总铅含量的火焰原子吸收光谱法，样品处理部分的两种方法：1、灰化提取法，操作较为繁琐；2、湿氧化法，采用硫酸、过氧化氢处理样品，最后用EDTA提取铅，操作繁琐，且硫酸易和铅生成溶解性较低的硫酸铅，使测定结果准确性偏低。 

因此，如何准确测定机械产品油漆涂层中的总铅含量成为一个亟待解决的问题。 

【发明内容】

为解决上述技术问题，本发明提供了一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法，测定结果能够准确代表机械产品涂层中总铅含量，具有精密度高，重现性好，测定结果准确等优点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法，所用材料为：浓硝酸；氢氟酸；高氯酸；不含铅油漆涂层粉片；铅标准溶液；待检测机械产品油漆涂层所使用的送检油漆、稀料和固化剂，所用设备为ICP电感耦合等离子体发射光谱仪，根据最终形成待检测机械产品油漆涂层所使用的送检油漆、稀料和固化剂等样品，制作油漆涂层样品。采用浓硝酸、氢氟酸和高氯酸使样品完全消化成送检样品待测定液，在ICP电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定送检样品待测定液中的铅含量（即油漆涂层中的铅含量）；其具体步骤如下： 

1 、样品的制备

a.油漆样液的制备：使用材料为送检油漆、稀料和固化剂；采用相对应的稀料对油漆进行稀释，同时按要求加入相应的固化剂，油漆样液的粘度控制在涂四粘度杯测定值15～20秒。

b.涂层制作：将制备好的油漆样液涂在用1+1硝酸浸洗过的玻璃片上，涂层厚度适宜，在室温下自然晾干。 

c.用干净的刀片将玻璃片上的油漆涂层刮下，将刮下的油漆涂层粉片收集后用于样品测定。 

2、实验条件的确定： 

a.   样品消化用酸：采用的试剂为浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的用量分别为15 mL、3mL、5mL；