[发明专利]一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法

权利要求书

1.一种机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法，其特征是：所用材料为：浓硝酸、氢氟酸、高氯酸、不含铅油漆涂层粉片、铅标准溶液、待检测机械产品油漆涂层所使用的送检油漆、稀料和固化剂，所用设备为ICP电感耦合等离子体发射光谱仪，根据最终形成待检测机械产品油漆涂层所使用的送检油漆、稀料和固化剂等样品，制作油漆涂层样品；采用浓硝酸、氢氟酸和高氯酸使样品完全消化成送检样品待测定液，在ICP电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下，测定送检样品待测定液中的铅含量（即油漆涂层中的铅含量）；其具体步骤如下： 

A、样品的制备

a.油漆样液的制备：使用材料为送检油漆、稀料和固化剂；采用相对应的稀料对油漆进行稀释，同时按要求加入相应的固化剂，油漆样液的粘度控制在涂四粘度杯测定值15～20秒；

b.涂层制作：将制备好的油漆样液涂在用1+1硝酸浸洗过的玻璃片上，涂层厚度适宜，在室温下自然晾干；

c.用干净的刀片将玻璃片上的油漆涂层刮下，将刮下的油漆涂层粉片收集后用于样品测定；

B、实验条件的确定：

样品消化用酸：采用的试剂为浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的用量分别为15 mL、3mL、5mL；

b.电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定铅含量的工作条件：包括：等离子体发射功率、蠕动泵样品提升量、雾化器及雾化压力、分析谱线选择、冷却气、辅助气、等离子气、矩管中心管距离、积分时间的选择设定； 

C 、分析检测方法：

a.样品的消解处理：称取油漆涂层粉片0.2000g于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸15mL，滴加氢氟酸5mL，高氯酸5mL，把样品放在电炉上加热消化，待样品消化完全后，继续加热冒高氯酸烟，将溶液中的氟离子赶尽，取下稍冷后，加水加热溶解盐类，转入100mL容量瓶中（若溶液中有沉淀物可用中速滤纸过滤），此溶液为送检样品待测定液；

b.工作曲线的配制：分别称取不含铅的油漆涂层粉片六份，每份0.2000g，并分别置于六个250mL的聚四氟乙烯烧杯中，按步骤3的a步骤样品消解的条件处理，冷却后，分别转入六个100mL的容量瓶中；其中一个100mL的容量瓶中不加铅标准溶液，吸取试剂为0.1mg/mL的铅标准溶液不同的量，分别置于其余的五个100mL的容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀，此组液为工作曲线待测定液； 

c. 确定电感耦合等离子体发射光谱仪ICP的工作条件：

    电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件及工作参数如下：RF功率：1.2KW；冷却气流量：20mL/min、辅助气流量0.5 mL/min、等离子气流量40 mL/min；积分时间30s；蠕动泵样品提升量1.9mL，矩管中心管距离为5.5mm，分析谱线： 220.353nm；

d.样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用不加铅标准溶液的工作曲线待测定液为第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液铅元素的发光强度，仪器依据铅含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线；仪器在工作曲线同条件下测定送检样品待测定液的铅含量。

2.根据权利要求1所述的机械产品油漆涂层中铅含量的测定方法，其特征是：所述试剂均为分析纯，所用水为高纯水。