[发明专利]一种低成本、快速制备高导热Si3N4陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种低成本、快速制备高导热Si₃N₄陶瓷的方法。 

背景技术

Si₃N₄陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热等优异性能，广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及发动机关键零部件等。通常Si₃N₄陶瓷以高纯Si₃N₄粉体为原料通过热压烧结制备，成本较高，而且不能制备复杂形状的样品。 

为了降低成本、制备复杂形状，出现了以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷。一方面，将粉体制备和陶瓷致密化合成一步，显著降低成本；另一方面，通过气压烧结，可实现大批量、复杂形状的Si₃N₄陶瓷的制备。然而，由于Si粉氮化的速度比较缓慢，并且氮化后形成的Si₃N₄致密化较困难。因此，实际上Si粉反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷的工艺条件非常苛刻。例如，Zhu等以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷，首先Si粉在1400℃保温8h完成氮化，然后形成的Si₃N₄粉体继续升温到1900℃在10atm氮气下保温12h才能完成致密化(X.W.Zhu,Y.Zhou,K.Hirao,Z..ProcessingandThermalConductivityofSintered Reaction-BondedSiliconNitride.I:EffectofSiPowderCharacteristics,J.Am.Ceram.Soc.,2006,89:3331-3339)。Si粉反应气压烧结制备Si₃N₄陶瓷主要存在两大问题：(1)Si粉氮化时间较长，需要在1400℃保温8h；(2)Si₃N₄致密化条件过于苛刻，氮气压力较高(10atm)、烧结温度较高(1900℃)、保温时间较长(12h)。如此长周期并且苛刻的制备工艺部分抵消了以Si粉为原料带来的低成本优势。 

本发明通过引入ZrO₂催化剂加快Si粉氮化和引入ZrO₂-MgO-Re₂O₃(Re₂O₃为稀土氧化物，其中Re是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu)改善Si₃N₄致密化，实现了低成本、快速制备高导热Si₃N₄陶瓷。在本发明中，在Si粉在1400℃ 氮化时间从8h显著降低到1～2h，Si₃N₄致密化条件也变得非常缓和，仅需要1atm氮气压力、1700～1800℃保温1～2h。 

发明内容

本发明通过引入ZrO₂催化剂加快Si粉氮化和引入ZrO₂-MgO-Re₂O₃改善Si₃N₄致密化，实现了低成本、快速制备高导热Si₃N₄陶瓷。 

本发明是通过以下技术方案予以实现的： 

本发明提供的一种低成本、快速制备高导热Si₃N₄陶瓷的方法，包括如下步骤：