[发明专利]一种低成本、快速制备高导热Si3N4陶瓷的方法

权利要求书

1.一种低成本、快速制备高导热Si₃N₄陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤： 

(1)以Si粉为原料，以ZrO₂粉为氮化催化剂，以ZrO₂-MgO-Re₂O₃为烧结助剂，其中Re₂O₃为稀土氧化物，Re是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；按Si：ZrO₂：MgO-Re₂O₃的质量分数比为60～98％：1～20％：1～20％的配比经混料、干燥后，得到Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃混合粉体；所述的MgO-Re₂O₃中的MgO：Re₂O₃质量分数比为1～99％：99～1％； 

(2)将Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃混合粉体放入模具中，通过冷等静压成型获得坯体； 

(3)将Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃坯体通过两步保温法无压烧结制备高导热Si₃N₄陶瓷。 

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的Si粉纯度为95～100％，粒径为<10μm；ZrO₂纯度为98～100％，粒径为<10μm；MgO粉纯度为99.9％，Re₂O₃纯度为99.9％。 

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，将Si、ZrO₂和MgO-Re₂O₃按所述质量分数比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si₃N₄球为球磨介质，在辊式球磨机上混合4～48h，干燥后得到Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃混合粉体。 

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，在辊式球磨机上混合24h。 

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的Si：ZrO₂：MgO-Re₂O₃的质量分数比为80％：10％：10％，所述的MgO-Re₂O₃中的MgO：Re₂O₃质 量分数比为55％：45％。 

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的冷等静压成型压力100～300MPa，保压时间为1～10min。 

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的冷等静压成型压力200MPa，保压时间为5min。 

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述得两步保温法为：将Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃坯体放入氮化硼坩埚，以20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃并保温0.5～4h，然后以10℃/min的升温速率将温度升至1600～1900℃并保温0.5～4h，整个过程烧结气氛为1atm的氮气，通过无压烧结获得高导热Si₃N₄陶瓷。 

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述得两步保温法为：将Si-ZrO₂-MgO-Re₂O₃坯体放入氮化硼坩埚，以20℃/min的升温速度将温度升到1400℃保温2h，然后以10℃/min的升温速度将温度升到1800℃保温2h，整个过程烧结气氛为1atm的氮气，通过无压烧结获得高导热Si₃N₄陶瓷。 

10.根据权利要求1至9所述方法制备得到的高导热Si₃N₄陶瓷，其特征在于：所述Si₃N₄陶瓷的相对密度大于95％，硬度为8～20GPa，断裂韧性为3～8MPa·m^1/2，抗弯强度为200～1000Mpa，热导率为20-100W·m·K^-1。