[发明专利]一种磷钨酸咪唑盐催化合成双酚F的方法

权利要求书

1.一种磷钨酸咪唑盐催化合成双酚F的方法，其步骤为：以磷钨酸咪唑盐做催化剂，将苯酚、磷钨酸咪唑盐和质量百分数为35～40％的甲醛水溶液按比例加入反应器，搅拌反应，以纯甲醛计，所加苯酚与甲醛的摩尔比为4～20∶1，所加磷钨酸咪唑盐催化剂与甲醛的质量比为0.04～0.4∶1，反应温度为50～110℃，反应时间为15～120分钟，反应结束后冷却至室温，催化剂自行沉淀析出，离心分离回收催化剂，回收的催化剂经乙酸乙酯洗涤、干燥后用于下次反应，离心母液经减压蒸馏回收过量苯酚，剩余浓缩物经甲苯重结晶即得双酚F产品。 

2.根据权利要求1所述的一种磷钨酸咪唑盐催化合成双酚F的方法，其特征在于：所述的磷钨酸咪唑盐是由丙烷基磺酸修饰的1，4-二咪唑基丁烷阳离子和磷钨酸根阴离子构成，其分子结构式如下： 

。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的磷钨酸咪唑盐催化剂的制备步骤为： 

第一步：将二甲亚砜与甲苯按质量比1.3∶1混合成溶液A，再将咪唑与溶液A按质量比0.3∶1混合成溶液B，充分搅拌待咪唑完全溶解后，再按氢氧化钠与咪唑0.8∶1的质量比加入浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，充分搅拌，缓慢升温至120～170℃反应，共沸除去甲苯与水，反应后冷却至室温，得混合液C，再按1，4-二溴丁烷与咪唑2.1∶1的质量比，在搅拌状态下缓慢将1，4-二溴丁烷加入混合液C中，在50～70℃下反应回流4～8小时，反应结束后，反应混合物用氯仿溶解并萃取其中的1，4-二咪唑基丁烷，萃取液旋蒸除去氯仿后，将浓缩物置于去离子水中沉淀，离心分离出沉淀物，即得到1，4-二咪唑基丁烷； 

第二步：将第一步所制得的1，4-二咪唑基丁烷与乙腈按质量比0.5∶1混合成溶液D，再将1，3-丙磺酸内酯与甲苯按质量比0.6∶1混合成溶液E，在搅拌状态下将溶液E缓慢加入到溶液D中，在50～70℃下反应2小时，离心分离出反应沉淀物，即得到磷钨酸咪唑盐前驱体； 

第三步：将磷钨酸与去离子水按质量比0.1∶1混合成溶液F，充分搅拌使磷钨酸完全溶解，按磷钨酸咪唑盐前驱体与磷钨酸质量比0.2∶1，向溶液F中加入第二步所制得的磷钨酸咪唑盐前驱体，室温下搅拌24小时，离心分离出沉淀物，将沉淀物在70～90℃下真空干燥，即得到磷钨酸咪唑盐催化剂。 

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：以纯甲醛计，所加苯酚与甲醛的摩尔比为10～20∶1。 

5.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：以纯甲醛计，所加磷钨酸咪唑盐催化剂与甲醛的质量比为0.04～0.08∶1。 

6.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：反应温度为90～110℃。 

7.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于：反应时间为90～120分钟。