[发明专利]一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料分析测试技术领域，具体涉及一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法。

背景技术

在钢的冶炼过程中，由于铁水中锰含量较少，为了使钢材中的锰含量达标，经常需要添加锰铁合金，同时，在炼钢中，锰铁也可以作为脱氧剂使用，是冶炼生产中使用最多的铁合金。铬、锡、砷作为锰铁中的微量元素，其含量的高低将对锰铁合金的质量和使用产生重要影响。

目前常用的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法主要有光度法和原子吸收光谱法等，其中，光度法要使用大量的化学试剂，且三个元素要分别测定；原子吸收光谱法虽然具有选择性强、灵敏度高等特点，但线性范围不理想，也不宜进行大批量多元素的同步分析。

因此，研发一种灵敏度高、重现性好、测定范围宽、分析速度快、稳定可靠的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法，对于准确控制锰铁合金的性能质量，提高大批量锰铁合金的元素分析效率，为企业降本增效，都将具有十分重要的现实意义和较高的推广应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，所述稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的铬、锡、砷元素谱线强度，根据该谱线强度，在铬、锡、砷元素的标准工作曲线中得到对应的铬、锡、砷元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在锰铁待测试样中，按100ml/g试样的用量加入质量分数为65%的硝酸溶液，再滴加2~3滴氢氟酸，于115~125℃下加热至试样溶解；

B、待工序A中的试样溶解完全，按80ml/g试样的用量加入高氯酸；

C、待工序B中的溶液冒烟近干时，冷却，再滴加质量分数为1%的亚硝酸钠溶液至试样溶液褪色；

D、在工序C所得的试样溶液中，按100ml/g试样的用量加入水，混匀，即得到待测铬、锡、砷元素的试样液。

本发明具有以下优点：

1）本发明所采用的溶样方法，使溶样温度控制在130℃以下，制样时间不超过30min，溶解试样快速、完全，有利于提高检测结果的准确度。

2）本发明所述检测方法无需使用大量的化学试剂，减少了化学试剂对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害，降低了检测成本。

3）本发明所述方法在分析谱线的选择上，具有强度大、峰形好、干扰小、稳定性好的特点，提高了检测结果的可靠性。

4）本发明所述检测方法能够实现大批量锰铁试样多元素含量的同步检测，操作方便，分析周期短，减轻了分析测试人员的劳动强度。

5）采用本发明所述方法对锰铁中的铬、锡、砷元素含量进行检测，其分析结果具有良好的稳定性、准确性和重现性。

附图说明

图1为铬元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。

图2为锡元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。

图3为砷元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法，是用等离子体原子发射光谱法测定试样液的铬、锡、砷元素谱线强度，根据该谱线强度，在铬、锡、砷元素的标准工作曲线中得到对应的铬、锡、砷元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在锰铁待测试样中，按100ml/g试样的用量加入质量分数为65%的硝酸溶液，再滴加2~3滴氢氟酸，于115~125℃下加热至试样溶解；

B、待工序A中的试样溶解完全，按80ml/g试样的用量加入高氯酸；

C、待工序B中的溶液冒烟近干时，冷却，再滴加质量分数为1%的亚硝酸钠溶液至试样溶液褪色；

D、在工序C所得的试样溶液中，按1000ml/g试样的用量加入水，混匀，即得到待测铬、锡、砷元素的试样液。