[发明专利]一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种稳定高效、灵敏准确的锰铁中铬、锡、砷元素含量的检测方法，其特征在于用等离子体原子发射光谱法测定试样液的铬、锡、砷元素谱线强度，根据该谱线强度，在铬、锡、砷元素的标准工作曲线中得到对应的铬、锡、砷元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：

A、在锰铁待测试样中，按100ml/g试样的用量加入质量分数为65%的硝酸溶液，再滴加2~3滴氢氟酸，于115~125℃下加热至试样溶解；

B、待工序A中的试样溶解完全，按80ml/g试样的用量加入高氯酸；

C、待工序B中的溶液冒烟近干时，冷却，再滴加质量分数为1%的亚硝酸钠溶液至试样溶液褪色；

D、在工序C所得的试样溶液中，按1000ml/g试样的用量加入水，混匀，即得到待测铬、锡、砷元素的试样液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述铬、锡、砷元素的标准工作曲线是用等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及各待测元素多个标准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及各待测元素多个标准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述空白溶液及各待测元素多个标准溶液经过下列工序制得：

a、称取0.0750g纯度99.9%的电解锰和0.0200g纯度99.98%的金属铁各5份分别置于5个容量瓶中，分别加入10ml质量分数为65%的硝酸溶液，再滴加2~3滴氢氟酸，于115~125℃加热至试样溶解；

b、待工序a中的试样溶解完全，分别加入8ml高氯酸；

c、待工序b中的溶液冒烟近干时，冷却，再分别滴加质量分数为1%的亚硝酸钠溶液至试样溶液褪色；

d、在工序c所得的试样溶液中，分别加入10ml水；

e、在工序d所得的试样溶液中，依次加入1.00mg/ml的各待测元素标准溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml，混匀后分别得到空白溶液及各待测元素多个标准溶液，则工作曲线各校准点铬、锡、砷元素的质量分数分别为0、0.50%、1.00%、2.00%、5.00%。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述铬元素标准溶液经过下列工序制得：

1）将基准重铬酸钾于150℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；

2）称取2.8289g工序1）所得重铬酸钾置于烧杯中，按50ml/g重铬酸钾的用量加入水溶解，再移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得1.00mg/ml的铬元素标准溶液。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述锡元素标准溶液经过下列工序制得：

称取1.0000g纯度99.9%的金属锡置于烧杯中，按50ml/g锡的用量加入质量百分数为19%的盐酸溶液，于78~82℃加热至锡溶解，冷却，再移入1000ml容量瓶中，用质量百分数为19%的盐酸溶液定容至刻度，混匀，即得1.00mg/ml的锡元素标准溶液。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述砷元素标准溶液经过下列工序制得：

1）称取1.3200g基准三氧化二砷置于烧杯中，按2.5ml/g三氧化二砷的用量加入质量百分数为17.5%的硝酸溶液溶解，于115~125℃加热至三氧化二砷溶解；

2）在工序1）所得试样溶液中，按1.52ml/g三氧化二砷的用量加入质量百分数为98%的硫酸溶液，于145~155℃加热至冒硫酸烟，冷却，再次于145~155℃加热至冒硫酸烟，再次冷却；

3）在工序2）所得试样中，按50ml/g三氧化二砷的用量加入水，于95~105℃加热至试样溶解，冷却；

4）将工序3）所得试样溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得1.00mg/ml的砷元素标准溶液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的铬、锡、砷元素谱线强度时，其工作条件为：功率1150W，雾化压力26.08psi，辅助气流量0.5L/min，泵速130rpm，积分时间15s。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述等离子体原子发射光谱法测定试样液的铬、锡、砷元素谱线强度时，其最佳分析谱线对于铬元素为267.716nm/126，对于锡元素为189.989nm/477，对于锡元素为193.759nm/474。