[发明专利]聚乙烯醇缩丁醛的制备方法

权利要求书

1.聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，由聚乙烯醇和丁醛在酸催化下聚合得到，其特征是将质量分数含量为7~12.5%，优选为8~12%的聚乙烯醇水溶液与为聚乙烯醇质量0.4~0.8倍，优选0.5~0.7倍的丁醛混合成为聚乙烯醇-丁醛混合溶液后，在≤35℃和保持体系pH值为0.1~4，优选pH值0.2~3条件下，将聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水溶液以使其保持为分散状态的方式同时加入反应容器相互混合并进行第一步的低温聚合反应；反应停止后，以≤0.5℃/min的速率将反应体系升温至45~75℃，优选升温至50~70℃，继续进行第二步的高温聚合反应至反应停止，加入碱性水溶液使反应体系的pH值＞7后，固液分离，得到聚乙烯醇缩丁醛产物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的聚乙烯醇-丁醛混合溶液采用在87~96℃，优选在90~95℃将聚乙烯醇溶解于水后，降温至55~67℃，优选在60~65℃加入所述的丁醛并使其完全溶解后得到。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的酸性水溶液为质量分数5~20%的盐酸溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水溶液的物料在保持分散的状态下混合，采用在搅拌条件下将所述聚乙烯醇-丁醛混合溶液同时滴加入与反应体系具有同样pH值的所述酸性水溶液的方式相互混合，并进行所述的第一步低温聚合反应。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是所述对混合物料的混合及两步聚合反应，采用在转速为400～1200r/min ，优选在500~1000r/min的搅拌条件下进行。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述聚乙烯醇-丁醛混合溶液与酸性水溶液物料的分散混合及第一步低温聚合反应在5~35℃条件下进行。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述第一步的低温聚合反应停止后，以0.25~0.5℃/min的升温速率升温至所述的温度，继续进行所述第二步的高温聚合反应。

8.如权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征是所述第二步高温聚合反应停止后，在反应体系冷却至30~45℃后，向反应体系中加入碱性水溶液，使pH值达到9~10。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是所述反应体系的pH值用质量分数为10~20%的氨水溶液进行调节。

10.如权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征是由反应体系经固液分离得到的聚乙烯醇缩丁醛产物，水洗涤后，于50~53℃真空干燥。