[发明专利]一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法有效
| 申请号： | 201410310777.8 | 申请日： | 2014-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN104086344A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 徐伟明;常雨薇;陈鑫鑫;沈佳斌;章鹏飞;汤淼荣 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07B41/12 | 分类号： | C07B41/12;C07C67/10;C07C69/78;C07C201/12;C07C205/43;C07C205/57;C07C69/88;C07C227/18;C07C229/56;C07C69/773 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杂多 催化 酯化 合成 方法 | ||
1.一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于在装有温度计、分水器和搅拌器的反应容器中加入脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ、取代苯甲酸Ⅱ、反应溶剂和杂多酸，在110～170℃温度下反应0.5～10h，反应过程采用TLC监控反应进程；反应完毕后反应液离心处理，取上清液洗涤脱溶，粗品经重结晶或柱层析得所述的芳香酯类化合物Ⅲ，反应式如下：
其中R1为氢原子、甲基、甲氧基、硝基、羟基、氨基或氯原子，R2为氢原子、硝基、甲基、氯原子或甲氧基,R3为乙酰基、丙酰基、丁酰基或异丁酰基。
2.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的反应溶剂为二甲苯、甲苯或硝基苯。
3.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的催化剂杂多酸为磷钨酸、硅钨酸或磷钼酸。
4.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ与取代苯甲酸Ⅱ的投料摩尔比为1：1～2.5；杂多酸的加入量为脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ重量的5～20﹪；反应溶剂与脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ的质量比为5～12：1。
5.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的反应溶剂为二甲苯。
6.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于所述的脂肪酸取代苯酚酯Ⅰ与取代苯甲酸Ⅱ的投料摩尔比为1:1.1。
7.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于反应温度为130℃。
8.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于反应时间为2～3h。
9.如权利要求1所述的一种杂多酸催化酚的芳酯化的合成方法，其特征在于重结晶溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
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