[发明专利]甾体羟化杂质的去除方法

权利要求书

1.一种甾体双羟化物的去除方法，包括如下步骤：

1)制备粗品

通过生物转化的方法制备粗品；

2)粗品的处理

对粗品进行脱色处理；

3)混合溶媒结晶除杂

采用体积重量比5-30倍的含氯碳氢化合物溶解粗品，加入脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂析出结晶，其中脂肪或环状脂肪碳氢化合物与含氯碳氢化合物的体积比为1-2∶1，得到精制品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征为：步骤2)采用将粗品溶解于体积重量比(V/M)20-40倍的含有C1-C4的醇类、酯类或酮类的有机溶媒中，然后加入活性炭进行脱色。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征为：C1-C4的醇类为甲醇、乙醇或丙醇；酯类为乙酸乙酯；酮类为丙酮。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征为：步骤3)中的含氯碳氢化合物为二氯甲烷或氯仿。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征为：步骤3)中的脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂为正己烷、环己烷或甲基环己烷。

6.一种甾体双羟化物的去除方法，包括如下步骤：

1)制备粗品

经过生物转化的发酵液或菌体采用常规方法提取获得浓缩液，浓缩液经过减压浓缩得到粗品；

2)粗品的脱色处理

粗品溶解于体积重量比20-40倍的含有C1-C4的醇类、酯类或酮类的有机溶媒中，加热回流待粗品完全溶解，降温5-10℃，向体系中投入粗品重量20-50％的活性炭，再次加热回流，搅拌回流0.5小时，然后趁热抽滤，得到澄清滤液，将澄清滤液减压浓缩至干，得到固体；

3)混合溶媒结晶除杂

向固体中加入体积重量比5-30倍的含氯碳氢化合物，将固体表面浸没充分搅拌溶解，再次过滤得到澄清滤液，将滤液转移至一具有搅拌和缓慢滴加溶媒的设备中，向滤液中缓慢滴加脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂，同时适当搅拌并保持温度在15-25℃，滴加至脂肪或环状脂肪碳氢化合物与含氯碳氢化合物的体积比为1-2∶1，然后缓慢搅拌保温0.5小时，过滤去除析出的白色固体，得到澄清滤液，将滤液减压浓缩至干得到精制品。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征为：步骤2)中的C1-C4的醇类为甲醇、乙醇或丙醇；酯类为乙酸乙酯；酮类为丙酮。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征为：步骤3)中的含氯碳氢化合物为二氯甲烷或氯仿，脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂为正己烷、环己烷或甲基环己烷。

9.一种11α-羟基-13-乙基-甾体-4-烯-3，17-双酮中10，11双羟化物的去除方法，包括如下步骤：

1)制备粗品

经过生物转化的发酵液或菌体采用常规方法提取获得浓缩液，浓缩液经过减压浓缩得到粗品；

2)粗品的脱色处理

粗品溶解于体积重量比20-40倍的含有乙醇或乙酸乙酯，加热回流待粗品完全溶解，降温5-10℃，向体系中投入粗品重量20-50％的活性炭，再次加热回流，搅拌回流0.5小时，然后趁热抽滤，得到澄清滤液，将澄清滤液减压浓缩至干，得到固体；

3)混合溶媒结晶除杂

向固体中加入体积重量比5-30倍的二氯甲烷，将固体表面浸没充分搅拌溶解，再次过滤得到澄清滤液，将滤液转移至一具有搅拌和缓慢滴加溶媒的设备中，向滤液中缓慢滴加正己烷或环己烷或甲基环己烷，同时适当搅拌并保持温度在15-25℃，滴加至正己烷或环己烷或甲基环己烷与二氯甲烷的体积比为1-2∶1，然后缓慢搅拌保温0.5小时，过滤去除析出的白色固体，得到澄清滤液，将滤液减压浓缩至干得到精制品。

10.根据权利要求9所述方法，其特征为：步骤3)中的正己烷或环己烷或甲基环己烷与二氯甲烷的体积比为1.2-1.5∶1。