[发明专利]一种甲基磺草酮溶剂回收工艺

说明书

技术领域

本发明属于资源回收利用和环保领域，具体涉及了一种甲基磺草酮合成中溶剂回收工艺。

背景技术

甲基磺草酮全称2-(4-甲磺酰基-2-硝基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮，是先正达公司开发的三酮类除草剂，并以商品名callisto(米斯通)于2001年在欧洲销售，是玉米田芽前芽后阔叶除草剂，有内吸性，能有效防除玉米田一年阔叶杂草和一些和本科杂草，不仅对玉米田安全，而且对环境、后茬作物安全，广谱除草剂，可防除，如苍耳、苘麻、黄花蒿、苣荬菜、问荆、蒺藜等多种杂草，且对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草有效。

现在国内外生产甲基磺草酮的工艺主要以对甲砜基甲苯为主要原料，将其硝化、氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，然后进行酰氯化反应合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯，再与1，3-环己二酮缩合重排得甲基磺草酮，酰氯化、缩合、重排都以二氯乙烷为溶剂，缩合重排以三乙胺为缚酸剂(含其它碱性缚酸剂)，由于2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯遇水极易水解生成原料2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，所以在反应过程中二氯乙烷水分严格控制在0.05％以下，三乙胺水分控制在0.2％以下。且二氯乙烷和三乙胺必须回收套用，不然带来的经济成本高，三废难处理等诸多问题，导致生产无法进行。目前国内外大多数按此法生产甲基磺草酮企业，产生的二氯乙烷和三乙胺溶剂，是通过精馏提纯后套用，此工艺能耗高、成本高、设备投资量大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种甲基磺草酮溶剂回收新工艺，可以克服精馏能耗高、成本高的问题，俩种溶剂合理分离回收，保证了溶剂回收、水分质量，可直接套用，降低能耗，减少了废水的排放，简化操作，降低成本。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种甲基磺草酮溶剂回收工艺，其包括：

工艺一、将缩合重排后含三乙胺的甲基磺草酮二氯乙烷溶液转入三乙胺成盐釜，加水，二氯乙烷：水＝1:1-5(v/v)，开启搅拌，缓慢滴加80％-91％的稀硫酸溶液，三乙胺：稀硫酸＝1:0.5-0.8(mol/mol)，以1:0.55-0.6(mol/mol)，为最佳，调至pH＝1-1.5，搅拌15分钟，分出下层甲基磺草酮二氯乙烷溶液，去减压蒸馏回收含水二氯乙烷；上层三乙胺硫酸盐水溶液，放入储槽。

工艺二、将甲基磺草酮合成后回收的含水二氯乙烷打入二氯乙烷脱水蒸馏釜，开启搅拌，缓慢滴加98％的浓硫酸，二氯乙烷：浓硫酸＝1：0.08-0.2(v/v)，最佳配比1:0.1-0.15，搅拌3小时，静置分层，测上层二氯乙烷水分0.05％以下，常压蒸馏回收二氯乙烷，水分合格可直接套用。下层分入稀硫酸接收槽，测含量80％-91％。

上述工艺一中稀硫酸源自工艺二中稀硫酸接收槽收集的稀硫酸。

进一步的，将前述工艺一中三乙胺硫酸盐水溶液转入三乙胺回收干燥釜的三乙胺硫酸盐水溶液高位槽，将定量的片碱加入釜内，开启搅拌，滴加三乙胺硫酸盐水溶液，三乙胺：片碱＝1：1-3(mol/mol)，最佳比例1：1.3-1.5(mol/mol)，调至pH＝10-11。常压蒸馏回收含水三乙胺，三乙胺与水共沸，温度至90度，降温，釜内所含碱性废水转入酰氯化反应尾气喷淋吸收塔装置用；将蒸馏接收的含水三乙胺分出下层水，上层含水三乙胺则转入干燥釜内，开启搅拌，加片碱干燥，三乙胺：片碱＝1：0.4-0.8(w/w)，最佳配比1:0.5-0.6，搅拌3小时，停搅拌，静置；然后从上层抽出三乙胺(通过一带真空装置的三乙胺高位槽抽出)，测水分0.2％以下，合格可直接套用。下层片碱水溶液，中和回收下批三乙胺硫酸盐水溶液。

本发明采用酸碱中和成盐理论，及物料脱水、吸水性质，整过回收过程能耗低，成本低，相辅相成，设备投资少，操作简单，彻底解决了精馏回收分离溶剂成本高，能耗高的问题，符合国家节能减排理念。

具体实施方式

下面通过实例对本发明内容进一步说明，但本发明不局限于这些实例。

实例1