[发明专利]一种甲基磺草酮溶剂回收工艺

权利要求书

1.一种甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：将缩合重排后含三乙胺的甲基磺草酮二氯乙烷溶液转入三乙胺成盐釜，加水，二氯乙烷：水＝1:1-5(v/v)，开启搅拌，缓慢滴加80％-91％的稀硫酸溶液，三乙胺：稀硫酸＝1:0.5-0.8(mol/mol)，调至pH＝1-1.5，搅拌15分钟，分出下层甲基磺草酮二氯乙烷溶液，去减压蒸馏回收含水二氯乙烷；上层三乙胺硫酸盐水溶液，放入储槽。

2.根据权利要求1所述的甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：将甲基磺草酮合成后回收的含水二氯乙烷打入二氯乙烷脱水蒸馏釜，开启搅拌，缓慢滴加98％的浓硫酸，二氯乙烷：浓硫酸＝1：0.08-0.2(v/v)，搅拌3小时，静置分层，测上层二氯乙烷水分0.05％以下，常压蒸馏回收二氯乙烷，水分合格可直接套用，下层分入稀硫酸接收槽，测含量80％-91％。

3.根据权利要求2所述的甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：所述稀硫酸接收槽内稀硫酸引入权利要求1中使用。

4.根据权利要求1所述的甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：将三乙胺硫酸盐水溶液转入三乙胺回收干燥釜的三乙胺硫酸盐水溶液高位槽，将定量的片碱加入釜内，开启搅拌，滴加三乙胺硫酸盐水溶液，三乙胺:片碱＝1：1-3(mol/mol)，调至pH＝10-11；常压蒸馏回收含水三乙胺，三乙胺与水共沸，温度至90度，降温，釜内所含碱性废水转入酰氯化反应尾气喷淋吸收塔装置用；将蒸馏接收的含水三乙胺分出下层水，上层的含水三乙胺导出。

5.根据权利要求4所述的甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：所述的上层的含水三乙胺转入干燥釜内，开启搅拌，加片碱干燥，三乙胺：片碱＝1：0.4-0.8(w/w)，搅拌3小时，停搅拌，静置；然后从上层抽出三乙胺，测水分0.2％以下，合格可直接套用，下层片碱水溶液，中和回收下批三乙胺硫酸盐水溶液。

6.一种甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：将甲基磺草酮合成后回收的含水二氯乙烷打入二氯乙烷脱水蒸馏釜，开启搅拌，缓慢滴加98％的浓硫酸，二氯乙烷：浓硫酸＝1：0.08-0.2(v/v)，最佳配比1:0.1-0.15，搅拌3小时，静置分层，测上层二氯乙烷水分0.05％以下，常压蒸馏回收二氯乙烷，水分合格可直接套用，下层分入稀硫酸接收槽，测含量80％-91％。

7.一种甲基磺草酮溶剂回收工艺，其特征在于：将三乙胺硫酸盐水溶液转入三乙胺回收干燥釜的三乙胺硫酸盐水溶液高位槽，将定量的片碱加入釜内，开启搅拌，滴加三乙胺硫酸盐水溶液，三乙胺:片碱＝1：1-3(mol/mol)，调至pH＝10-11；常压蒸馏回收含水三乙胺，三乙胺与水共沸，温度至90度，降温，釜内所含碱性废水转入酰氯化反应尾气喷淋吸收塔装置用；将蒸馏接收的含水三乙胺分出下层水，上层含水三乙胺则转入干燥釜内，开启搅拌，加片碱干燥，三乙胺：片碱＝1：0.4-0.8(w/w)，搅拌3小时，停搅拌，静置；然后从上层抽出三乙胺，测水分0.2％以下，合格可直接套用，下层片碱水溶液，中和回收下批三乙胺硫酸盐水溶液。