[发明专利]2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮及其制备方法无效
申请号: | 201410305444.6 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104119217A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 陈新志;王铃;贾银霞;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/697 | 分类号: | C07C49/697;C07C45/65 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 氟基苯亚 甲基 环己二烯 及其 制备 方法 | ||
1.2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮,其特征是结构式为:
2.如权利要求1所述的2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、曼尼希碱的制备:
将2,6-二叔丁基苯酚和对氟苯甲醛加热至100~160℃的回流温度,然后保温滴加仲胺;从而使2,6-二叔丁基苯酚和对氟苯甲醛在仲胺的催化作用下在无溶剂条件下回流反应,2,6-二叔丁基苯酚与对氟苯甲醛的摩尔比为1:1~1.4;作为催化剂的仲胺与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为0.3~2:1;仲胺的滴加时间为1~4h;滴加完毕后,继续保温回流反应3~8h;
2)、曼尼希碱脱除仲胺:
将步骤1)所得的反应液减压蒸馏,从而实现曼尼希碱脱除仲胺,得粗品;
3)、粗品重结晶:
将步骤2)所得的粗品采用热溶冷析法进行重结晶,得2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮。
3.根据权利要求2所述的2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法,其特征是:
所述作为催化剂的仲胺为质量浓度33%二甲胺水溶液,或者为二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺、哌啶、吗啉、哌嗪、2-甲基哌啶、3-甲基哌啶、2,6-二甲基哌啶、吗啉、顺2,6-二甲基吗啉、2,6-二甲基哌嗪。
4.根据权利要求3所述的2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法,其特征是:
所述步骤2)中:曼尼希碱采用减压蒸馏脱胺方式进行,压力为100~500mmHg,加热温度为100~140℃;时间为2~4h。
5.根据权利要求4所述的2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮的制备方法,其特征是:仲胺与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为0.3:1。
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