[发明专利]一种香兰素的制备方法有效
申请号: | 201410304472.6 | 申请日: | 2014-06-30 |
公开(公告)号: | CN104119213A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 毛海舫;王立志;刘振江;姚跃良;王朝阳;吴建新;赵飞飞 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/36 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香兰素 制备 方法 | ||
1.一种香兰素的制备方法,其特征在于:包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、第一有机溶剂的步骤,所述的强碱与丁香酚的摩尔比为1:2~ 15,所述的催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~ 2.0%,所述第一有机溶剂的体积为丁香酚体积的3~ 10倍,将上述的物质分别加入一个反应容器中,反应压力为0.01~ 0.30 MPa,搅拌条件下加热至60~ 120 ℃,然后开始通入氧气,控制氧气分压为0.01~1 M Pa,进行氧化反应,4~30小时后结束反应,冷却至室温,加入水,所述的水和第一有机溶剂的体积比为0.5~2,并用酸溶液调节至中性,回收第一有机溶剂后,水相用第二有机溶剂萃取,再进行减压蒸馏,采用乙醇水混合溶剂结晶,干燥后得到香兰素。
2.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的第二有机溶剂为甲苯或者乙苯。
3.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为钴盐、或者钴盐与铜盐混合盐、或者钴盐与镍盐的混合盐。
5.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的乙醇水混合溶剂中,乙醇和水的体积为0.3~5:1。
6.如权利要求4所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:在所述的钴盐与铜盐的混合盐中,所述的钴盐与铜盐的重量比为任意比。
7.如权利要求4所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:在所述的钴盐与镍盐的混合盐中,所述的钴盐与镍盐的重量比为任意比。
8.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的强碱为氢氧化钠、或者氢氧化钾。
9.如权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于:所述的酸溶液为盐酸或者硫酸溶液。
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