[发明专利]2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410301872.1 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104086460A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 吕敏杰;张海燕;王桂春;孙方超 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/20 | 分类号： | C07C271/20;C07C269/06 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 李艳 |
| 地址： | 215011 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 乙基 甲酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
1.一种2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）式（1）化合物N-叔丁氧羰基-1, 2-乙二胺与多聚甲醛在有机溶剂中，在酸存在的条件下在回流温度下发生还原反应，得到式（II）化合物2-（N-异丁氧基甲酰胺基）乙烷基异氰，所述有机溶剂为甲苯或苯；
（b）步骤（a）中得到的式（II）化合物2-（N-异丁氧基甲酰胺基）乙烷基异氰与硼氢化钠在非质子溶剂中，在20℃~30℃下发生还原反应，得到式（III）化合物2-(甲基氨基)乙基氨基甲酸叔丁酯；
该方法的反应式路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述酸为乙酸或对甲苯磺酸。
3.根据权利要求2所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述乙酸或对甲苯磺酸的用量为多聚甲醛的质量的0.5%~2%。
4.根据权利要求3所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：所述乙酸或对甲苯磺酸的用量为多聚甲醛的质量的1%。
5.根据权利要求1所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：在步骤（b）中，所述非质子溶剂选自四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：在步骤（a）中，所述还原反应的时间为4~6小时。
7.根据权利要求1所述的2-（甲基氨基）乙基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：在步骤（b）中，所述还原反应的时间为3~5小时。
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