[发明专利]具有纳米片及纳米多孔结构的氧化钛气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化钛气凝胶，其特征在于，所述氧化钛气凝胶具有纳米片及纳米多孔结构，所述氧化钛气凝胶的BET比表面积为50—300 m²/g，所述氧化钛气凝胶通过下述方法制备：

1）将有机钛源、醇混合并用酸调节pH至1～5得到A液；

2）将醇、水、氨基试剂混合并用酸调节pH至1～5得到B液；

3）将步骤1）制备的A液和步骤2）制备的B液混合，搅拌至沉淀物消失后静置，得到二氧化钛凝胶；

4）将步骤3）中制备的二氧化钛凝胶老化；

5）将步骤4）制备的经老化的二氧化钛凝胶破碎后，与醇混合后老化，得到二氧化钛醇凝胶；

6）将步骤5）制备的二氧化钛醇凝胶，与烷烃溶剂混合后老化得到二氧化钛烷凝胶；以及

7）将步骤6）制得的二氧化钛烷凝胶干燥后，煅烧，即得具有纳米片及纳米多孔形貌的二氧化钛气凝胶。

2.根据权利要求1所述的氧化钛气凝胶，其特征在于，在所述氧化钛气凝胶中，纳米片的厚度为3—50nm，纳米孔的孔径为1—100nm，气凝胶的孔隙率为50—98%。

3.根据权利要求1或2所述的氧化钛气凝胶，其特征在于，所述氧化钛气凝胶的密度为0.3—1.5 g/cm³。

4.一种制备权利要求1-3中任一所述氧化钛气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括：

1）将有机钛源、醇混合并用酸调节pH至1～5得到A液；

2）将醇、水、氨基试剂混合并用酸调节pH至1～5得到B液；

3）将步骤1）制备的A液和步骤2）制备的B液混合，搅拌至沉淀物消失后静置，得到二氧化钛凝胶；

4）将步骤3）中制备的二氧化钛凝胶老化；

5）将步骤4）制备的经老化的二氧化钛凝胶破碎后，与醇混合后老化，得到二氧化钛醇凝胶；

6）将步骤5）制备的二氧化钛醇凝胶，与烷烃溶剂混合后老化得到二氧化钛烷凝胶；以及

7）将步骤6）制得的二氧化钛烷凝胶干燥后，煅烧，即得具有纳米片及纳米多孔形貌的二氧化钛气凝胶。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述有机钛源含有至少一个O-Ti键。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1）中，有机钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、或钛酸异丙酯。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）中，有机钛源与醇的体积比为1:（1-5）。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2）中，氨基试剂为氨水、或含有至少一个选自-NH₂和-NH的基团的化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2）中，氨基试剂为尿素、六亚甲基四胺、乙二胺、或三乙醇胺。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3）中，二氧化钛凝胶中钛源、水、醇、氨基试剂的摩尔比为1：（10-100）：（8-20）：（0.1-5）。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤4）中，在50-99℃下老化1-72小时。

12.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤6）中，二氧化钛醇凝胶，与体积为其1-10倍的烷烃溶剂混合，在50-78℃下老化1-72小时得到二氧化钛烷凝胶，其中，烷烃溶剂为表面张力低于25N/m的烷。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烷烃溶剂为环己烷、正庚烷、或正己烷。

14.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤7）中，干燥工艺的参数为：干燥温度为60-200℃，干燥时间为0.5-24小时。

15.根据权利要求4-14中任一所述的方法，其特征在于，步骤7）中，煅烧的工艺参数为：煅烧温度为300-800℃，煅烧时间为0.5-24小时。