[发明专利]一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析检测方法，涉及一种同时蒸馏萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法。

背景技术

酸奶中的挥发性成分来源有3种途径，第一：原料乳；第二：加工过程，如加热、均质等引起的变化；第三，微生物代谢产的代谢物作用牛乳。

传统的风味分析办法仅分析双乙酰等特征性风味，忽略了可能具有辅助特性的风味。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时蒸馏萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法。

本发明采用的技术方案为：

一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，包括如下步骤：

取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定。

进一步，所述气相色谱-质谱(GC-MS)分析的条件为：

气相色谱条件：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；载气为He气，流速1.2mL/min，恒流速模式；进样口温度230℃；采用程序升温，起始温度40℃，保持两分钟，5℃/min升到150℃，持续10min，然后5℃/min升到200℃，持续12min，10℃/min升到250℃；质谱条件：电离方式EI，70eV；离子源温度为250℃，质量扫描范围为35-400(原子质量单位)；发射电流100μA，检测电压1.4kV。

本发明所具有的有益效果：

本发明同时蒸馏萃取进行样品前处理，同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相和有机溶剂至沸腾来实现的，蒸馏和提取的同时，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气成分得到浓缩。集蒸馏与萃取于一身，由于提取时间较长，得到的化合物种类最多，能更加全面地反映样品风味轮廓。更有效地提取了酸奶的挥发性风味成分，丰富全面的反应了酸奶的风味轮廓。

附图说明

图1为通过实施例1的方法对市售酸奶检测的GC-MS图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，包括如下步骤：

取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定；

气相色谱-质谱(GC-MS)测定：

气相色谱条件：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；载气为He气，流速1.2mL/min，恒流速模式；进样口温度230℃；采用程序升温，起始温度40℃，保持两分钟，5℃/min升到150℃，持续10min，然后5℃/min升到200℃，持续12min，10℃/min升到250℃；质谱条件：电离方式EI，70eV；离子源温度为250℃，质量扫描范围为35-400(原子质量单位)；发射电流100μA，检测电压1.4kV。

对市售的酸奶样品进行检测，GC-MS图谱如图1所示，成分组成如下：