[发明专利]石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法

权利要求书

1.石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、制备石墨烯浆料：所述石墨烯浆料由石墨烯和水组成，石墨烯片层在浆料中均匀地分散；其中，该石墨烯浆料的含水量为90％～99.99％；

二、制备硫/多孔碳复合材料，其中多孔碳材料由活性炭、石墨烯、炭黑、碳纳米管、模板多孔碳、碳纤维、碳气凝胶、碳化物衍生碳中的一种或其中几种组成，硫/多孔碳复合材料中硫与多孔碳的质量比为1:(0.02～20)；

三、按石墨烯浆料中的石墨烯与硫/多孔碳复合材料中的硫的质量比为(0.02～20):1，将步骤二制备的硫/多孔碳复合材料加入到步骤一制备的石墨烯浆料中混合分散均匀，然后将混合浆料加入具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密闭后在100～220℃水热处理1～24h，得到水凝胶柱，将水凝胶柱取出后碾压挤出其中的水分，再用水浸泡洗涤，在20～90℃的温度下干燥1～24h，研磨成粉末状，再在20～90℃下真空干燥1～24h，得到石墨烯包覆硫/多孔碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤一中的石墨烯浆料的具体制备方法如下：

(1)称取石墨与还原剂；其中石墨与还原剂的质量比为1:(0.1～1000)；还原剂为抗坏血酸、KOH、NaOH、LiOH和氨水中的一种或其中几种的组合；

(2)将步骤(1)称取的石墨氧化成为氧化石墨；

(3)按氧化石墨的浓度为0.01mg mL^-1～50mg mL^-1，将步骤(2)得到的氧化石墨加入水中，在频率为20～100KHz的超声条件下剥离、分散0.5～10h，得到氧化石墨烯水分散液；

(4)在温度为4℃～100℃的条件下，向步骤(3)得到的氧化石墨烯水分散液中加入还原剂，在频率为20～100KHz的超声条件下还原0.2h～24h，得到石墨烯水分散液；

(5)将步骤(4)得到的石墨烯水分散液进行真空抽滤，或者减压旋转蒸发，或者旋转离心处理，形成粘稠的浆料，然后再对其进行渗析或真空抽滤水洗，得到石墨烯浆料，该石墨烯浆料的含水量为90％～99.99％。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤二中的硫/多孔碳复合材料的制备方法为熔融扩散法，具体为：将硫和多孔碳混合均匀后置于惰性气氛中加热至100～400℃温度下保持1h～24h，使硫熔融扩散到多孔碳的孔隙中和外表面，得到硫/多孔碳复合材料，其中硫和多孔碳的质量比为1:(0.02～20)。

4.根据权利要求1或2所述的石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤二中的硫/多孔碳复合材料的制备方法为硫蒸汽填充法，具体为：将单质硫在惰性气氛或真空环境中加热到100～500℃升华成硫蒸汽，硫蒸汽填充到附近的多孔碳中，随后冷凝，得到硫/多孔碳复合材料，其中硫和多孔碳的质量比为1:(0.02～20)。

5.根据权利要求1或2所述的石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤二中的硫/多孔碳复合材料的制备方法为含硫溶液浸渍法：将硫溶解于二硫化碳、苯、甲苯、二甲基亚砜、四氯化碳、乙醚、氯仿中的一种或其中几种组成的溶剂中，形成含硫溶液，将多孔碳加入含硫溶液中浸渍，随后干燥去除溶剂，使硫沉积到多孔碳的孔隙中和外表面上，得到硫/多孔碳复合材料，其中硫和多孔碳的质量比为1:(0.02～20)。

6.根据权利要求1或2所述的石墨烯包覆硫/多孔碳复合正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤二中的硫/多孔碳复合材料的制备方法为化学反应法，具体为：将多孔碳加入到硫代硫酸盐或硫化物的水溶液中分散混合均匀，使硫代硫酸盐或硫化物浸渍到多孔碳的孔隙内部，加入稀酸溶液，使硫代硫酸盐或硫化物发生化学反应，在多孔碳孔隙中和外表面沉积上单质硫，得到硫/多孔碳复合材料，其中硫和多孔碳的质量比为1:(0.02～20)。