[发明专利]一种CO合成草酸二甲酯用催化剂及其超声分散制备方法无效
申请号: | 201410298664.0 | 申请日: | 2014-06-27 |
公开(公告)号: | CN104148088A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 姚元根;黄园园;潘鹏斌;张鑫;覃业燕;陈建姗 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/34;C07C69/36;C07C67/36 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co 合成 草酸 二甲 催化剂 及其 超声 分散 制备 方法 | ||
1.一种CO合成草酸二甲酯用催化剂,其化学通式为Pd-M/Al2O3,其中活性组分钯含量为载体质量的0.1-1%,其中M代表Fe、Cu、Zn之一,M含量为载体质量的0.15-0.60%;催化剂的比表面积为1-10m2/g;载体是颗粒直径为1-5mm的a型球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的CO合成草酸二甲酯用催化剂,其特征是活性组分钯含量为载体质量的0.2-0.6%,M含量为载体质量的0.3-0.6%,该催化剂活性组分的分散度为23-27%。
3.一种制备权利要求1所述的CO合成草酸二甲酯用催化剂的方法,具体步骤如下:
A.将氯化钯与助剂M盐溶解在盐酸溶液中配制浸渍溶液,按照每批需浸渍载体的质量及所需催化剂的Pd含量和M含量确定浸渍溶液中氯化钯与助剂M盐的用量;再按每克载体配制1mL浸渍溶液的确定盐酸溶液的加入量;
所述预定的催化剂中Pd含量为载体质量的0.1-1%,M含量为载体质量的0.15-0.60%;所述的M盐是硝酸铁、硝酸铜或硝酸锌;
B.将步骤A加了载体的浸渍液在超声仪中超声处理1-20分钟,超声频率为20-59Hz,超声功率为50-100W;再在40-60℃下静置6-24h;放入烘箱在100-200℃下干燥12-24h;再用去离子水充分洗涤;于烘箱中150℃充分干燥;
C.将干燥后的催化剂前体在H2或CO气氛中,150-400℃下还原4-8h,即得Pd-M/Al2O3催化剂。
4.根据权利要求3所述的CO合成草酸二甲酯用催化剂的制备方法,其特征是步骤A所述活性组分Pd含量为载体质量的0.2-0.6%,盐酸溶液浓度取决于所制备催化剂需要的pH环境,pH为0-6,M含量为载体质量的0.3-0.6%,步骤B所述的超声处理时间为1-5分钟。
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