[发明专利]一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种针对污染土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理萃取技术，具体的说，一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，是一种以多相混合极性有机溶剂作为提取剂、运用机械振摇方式、高速低温离心方式从土壤样品中快速提取10种硝基芳烃类化合物的前处理方法。

背景技术

硝基芳烃是硝基芳烃族化合物的总称，是染料合成、油漆涂料、塑料、炸药、医药及农药制造等的中间体。环境中的硝基芳烃类污染物主要包括硝基苯、氯代硝基苯、硝基甲苯等物质。

大部分硝基芳烃类化合物具有化学性质稳定、高毒性和生物富集的特点，属高毒性污染物，被列入美国国家环保署(EPA)和我国的优先监测污染物名单中。这类化合物可经呼吸道、消化道和皮肤造成人体中毒，主要作用于血液、肝脏以及中枢神经系统，可使血红蛋白变为高铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。硝基芳烃化合物属于持久毒性有机污染物，具有导致突变、引发癌症、导致畸形的健康风险，在印染、农药等行业作为中间体；氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质，在印染、农药等行业作为中间体；二硝基苯在水体中浓度达到10mg/L时，可造成鱼类及水生生物的死亡，具有易燃、易爆，有剧毒，具有致癌性。我国当前的土壤污染防治各项基础性工作进展较为滞后，环境监督管理体系不健全、针对土壤中的高毒性有机物污染物的监测能力薄弱，因此开展土壤中硝基芳烃类化合物的监测技术研究对评估我国土壤环境安全风险具有重要意义。

前处理技术是环境样品定量分析的关键技术，主要的目的是将待提取的有效组分从土壤介质中通过固液分离使其从固相体系中以较少的损失转移至液相体系中，以便于下一步的仪器分析。比如土壤、沉积物等固体样品中获取难挥发性或半挥发性有机组分，通常需要运用有机溶剂对经过处理的固体、半固体样品进行有效的萃取。

目前关于硝基芳烃化合物的监测技术规范，我国尚没有针对土壤中硝基芳烃类化合物的前处理的相关技术导则和标准，仅有关于水环境中硝基芳烃类化合物的相关标准方法，如现有方法标准中的《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》(GB13194-91)；《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ592-2010)；水利部行业标准《水中有机物分析方法痕量硝基苯类化合物的测定树脂吸附/气相色谱法》(SL/T273.1-2001)，以及最新2013年发布的标准方法《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ648-2013)中规定的方法。

国外相关的土壤监测技术方法主要有美国环保署发布的相关方法，前处理技术方法采用了基于索氏萃取、加速溶剂萃取和超声波萃取技术方法：

如美国环保署发布的EPA8270C方法中使用了GC/MS用于测定固废、土壤、气体、水样的检测，检测目标物包括了二硝基苯、2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的测定，该方法中推荐了以下几种相关的前处理萃取方法用于有机目标化合物的萃取，如方法3540C采用了索氏提取法，方法3541采用自动索氏提取法，方法3545采用加压流体萃取(PFE)技术，方法3550B采用了超声波提取技术，方法3560采用超临界流体萃取有机物如总石油烃类。

在这些前处理方法中如索氏提取，自动索氏萃取，超声波萃取，超临界流体萃取或加热加压流体萃取方法中，除索氏提取方法设备适合简易推广之外，其他萃取方式需要购置昂贵的大型仪器，设备成本和维护费用较高，方法普及存在难度。而索氏提取技术，一次萃取需要的溶剂消耗量较大，约为数百毫升以上，大量萃取样品时也会带来溶剂污染的问题；此外为保证有较好的萃取效果，一次样品萃取时间约为数十小时以上，这也造成该方法的处理效率较低。因此，目前有机萃取技术的发展趋势倾向于所使用萃取溶剂的毒性更低、用量更少、在保证较好的萃取回收率基础上操作简单易行，具有较高的萃取效率以能在短时间内完成大批量样品的前处理萃取工作。

关于土壤中硝基芳烃类化合物的测定方法研究报道：