[发明专利]一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法

权利要求书

1.一种快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其步骤为：

(A)目标化合物选取：包括10种硝基芳烃类化合物；

(B)样品处理：称取土壤样品，同时加入与土壤样品相同质量的活化后的硅藻土或无水硫酸钠，混合后放入洁净玻璃瓶中；

(C)样品提取：根据土壤样品量，按照土壤与亲水性溶剂的质量g/体积ml比例1:1～1:3的比例，加入亲水性溶剂，快速振摇3～5min，使土壤破碎达到匀浆状；再按照土壤与疏水性溶剂的质量g/体积ml比例1:1～1:3，加入疏水性溶剂，快速振摇30～60min，速度为200～500r/min；

(D)离心分离：将步骤C完成提取的样品，放入离心机中离心，从上清液提取萃取液，低温保存或者直接进气相色谱、气质联用进行定量、定性分析。

2.据权利要求1所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(A)中10种硝基苯类化合物为硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、间氯硝基苯、2,4-二硝基甲苯、1-氯-2,4-二硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、邻氯硝基苯和对氯硝基苯。

3.据权利要求1所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(B)中活化后的硅藻土为经400℃烘烤6h后的硅藻土

4.根据权利要求1所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述步骤(C)中加入溶剂的次序为先加入亲水性溶剂，后加入疏水性溶剂混合；亲水性溶剂选择丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙腈；疏水性溶剂为正己烷、二氯甲烷或环己烷。

5.据权利要求4所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(B)中，亲水性溶剂和疏水性溶剂组合为：丙酮与正己烷、环己烷与乙酸乙酯、甲醇与二氯甲烷或乙腈与二氯甲烷。

6.据权利要求4或5所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述的步骤(B)中，亲水性溶剂和疏水性溶剂体积比为1:1。

7.权利要求1所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述步骤(D)中使用离心方式作为土与萃取溶剂分离的方式，离心过程中的控制温度在4～6℃，离心时间3～5min，转速为3000～5000r/min。

8.据权利要求1所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述步骤(D)中直接进气相色谱、气质联用进行定量、定性分析，其仪器条件为：在色谱柱选择中等或弱极性色谱柱，程序升温40℃，保持2min，，以20℃/min升温至220℃，再以15℃/min升温至280℃，最后以5℃/min升温至300℃，保持3min，进样口温度250℃；不分流进样1uL，载气使用氦气，氦气纯度＞99.999％，流速1.2mL/min，恒流模式；质谱条件：电离方式为EI电离，电离电压70eV，离子源温度250℃，质量扫描范围为50～350m/z，进行定量、定性分析。

9.据权利要求8所述的快速提取土壤中10种硝基芳烃化合物的前处理方法，其特征在于，所述步骤(D)中使用的色谱柱为安捷伦HP-5、HP-5MS、DB-5或DB-5MS毛细柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm。