[发明专利]一种依西美坦中间体肟化合物及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201410292857.5 | 申请日： | 2014-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN105294807A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 吴国锋;曹瑞伟;沈润溥;陈钢;俞永浩;杨建锋;宋小华;盛国栋 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依西美坦 中间体 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种依西美坦中间体肟化合物，其化学名称为17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮，结构式如下：
2.权利要求1所述依西美坦中间体肟化合物的制备方法，其步骤如下：
首先，将盐酸二甲胺和多聚甲醛在异戊醇中回流带水，再加入17-肟基-雄二烯酮(2)进行Mannich反应制得到17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮(1)，合成路线如下：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸二甲胺的摩尔量为17-肟基-雄二烯酮摩尔量的2～5倍。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多聚甲醛换算为甲醛的摩尔量是17-肟基-雄二烯酮摩尔量的5～10倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的Mannich反应温度为130～150℃。
6.权利要求1所述依西美坦中间体肟化合物17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮制备依西美坦的方法，其步骤如下：
将17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮(1)、酸催化剂、水和均相溶剂混合，进行水解反应，得到依西美坦(3)，反应路线如下：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，水解反应所用的酸催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸或氨基磺酸。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的酸催化剂的用量为17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮质量的5～10％。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的均相溶剂为四氢呋喃或丙酮。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述均相溶剂的用量为17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮质量的5～10倍。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述水的用量为17-肟基-6-亚甲基雄甾-1,4-二烯-3-酮质量的1～3倍。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的水解反应温度为10～35℃。
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