[发明专利]一种耐高温可再生炭基固体酸催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410291323.0 | 申请日: | 2014-06-26 |
公开(公告)号: | CN104028301A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 陈海英;崔政伟;邵艺;陈榆中 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/40;B01J27/02;B01J27/30;B01J35/10 |
代理公司: | 无锡华源专利事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聂汉钦 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 再生 固体 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温可再生炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于将薯类经切片烘干预处理后,进行高温短时灼烧碳化,然后与浓硫酸磺酸化,过滤、清洗、干燥,得最终产品;具体步骤如下:
(1)预处理:以来源广泛的薯类为原料,用水清洗去除泥沙杂质后,切片,厚度为1~20mm,在40~120℃下干燥0.5~4h;
(2)碳化:将步骤(1)得到的薯类置于马弗炉中灼烧碳化,碳化温度为200~450℃,碳化时间为15min ~2.5h,将碳化后的黑色固体研磨成固体颗粒,得碳化样品;
(3)磺酸化:将步骤(2)所得碳化样品与浓硫酸按照w/v 的比例为1g:5~20 ml混合,在不断搅拌的条件下进行磺酸化反应,搅拌速度为100~1800rpm,温度为70~200℃,时间为0.5h~5h;
(4)后处理:将步骤(3)得到的磺酸化样品进行过滤或离心,收集固体样品,并用水充分洗涤直至中性,最后收集固体样品,干燥后得最终产品炭基固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,所述薯类包括红薯、甘薯、马铃薯、芋头、木薯、山药以及由薯类制备的淀粉类产品中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(1)和(4)中,所述的干燥方式包括:冷冻干燥、鼓风干燥、热风干燥、微波干燥、真空干燥、微波-热风耦合干燥、热风-真空干燥中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的搅拌方式包括:机械搅拌、磁力搅拌、涡旋搅拌、旋转搅拌、震荡搅拌中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的温度控制方式包括:摇床加热、水浴锅加热、电磁炉加热、电炉加热、微波加热、电热套加热中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(1)中切片用切丁、或切成其他形状代替。
7.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(3)中浓硫酸的浓度为70~98%。
8.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,步骤(4)中离心的转速为3000~12000rpm。
9.根据权利要求1所述的炭基固体酸催化剂及其制备方法,其特征在于,所述炭基固体酸催化剂使用后催化活性消失,通过以下步骤使其催化活性再生:将失活后的催化剂与浓硫酸按照w/v的比例为1g:10~20ml混合,在不断搅拌的条件下进行磺酸化反应,搅拌速度为100~1800rpm,温度为80~180℃,时间为2h~5h;所述浓硫酸的浓度为70~98%。
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