[发明专利]一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法有效
申请号: | 201410291270.2 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN104030315A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 韶晖;陈晶晶;冷一欣;钟璟 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华;任晓岚 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 天然 合成 原子 磷酸 分子筛 方法 | ||
1.一种杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:所述的合成方法为,利用天然矿土提供分子筛所需的硅源、铝源和掺杂型金属矿物质源,经水热晶化制备MeSAPO分子筛。
2.如权利要求1所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,
(1)对粉碎后的天然矿土,进行酸化提纯或煅烧活化处理;
(2)将步骤(1)中酸化或活化过的天然矿土配制成料浆,料浆中各成分和水的摩尔配比为nSi:nAl:nP:nF:nMe:nH2O=0.05~0.5:0.5~1.5:0.5~1.5:0~0.5:0.003~0.2:25~100,并且加入结构导向剂SDA,结构导向剂SDA与硅、磷、铝元素之和的摩尔比为nSDA:(nSi+nAl+nP)=0.2~1.0;
(3)将步骤(2)制备的料浆老化6~24h后,置于水热反应釜中,于120℃~200℃下晶化2~100h;
(4)将步骤(3)中水热晶化后的物料经过滤、洗涤、干燥得到分子筛原粉;
(5)将步骤(4)得到的分子筛原粉于400~800℃、2~20h下煅烧,除去结构导向剂SDA,即可得到杂原子磷酸铝分子筛。
3.如权利要求2所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的天然矿土为高岭土、硅藻土、膨润土、铝土和凹凸棒土中的一种或两种以上的混合物,粉碎后的天然矿土,颗粒粒径为0.1~100μm。
4.如权利要求2所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,需要根据天然矿土中硅铝的摩尔比值选择添加或不添加辅助铝源,天然矿土中硅铝的摩尔比nSi:nAl=0~1,不添加辅助铝源;nSi:nAl=1~5,添加辅助铝源。
5.如权利要求4所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:所述的辅助铝源为拟薄水铝、氢氧化铝、活性氧化铝、异丙醇铝或铝矾土。
6.如权利要求2所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,氟的来源为溶质质量分数为20wt%的氢氟酸溶液,且根据天然矿土中金属矿物质与铝的摩尔比值选择添加或不添加氢氟酸溶液:天然矿土中金属矿物质与铝的摩尔比nMe:nAl=0~0.2,不添加氟离子;nMe:nAl≥0.2,添加氟离子。
7.如权利要求2所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,结构导向剂SDA为三乙胺、二异丙胺、二正丙胺、三丙胺、二乙醇胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求2所述的杂原子磷酸铝MeSAPO分子筛的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,根据步骤(2)中氟的用量选择具体老化时间,氟与铝的摩尔比nF:nAl=0~0.1时,老化时间选择12~24h;氟与铝的摩尔比nF:nAl=0.1~0.3时,老化时间选择6~12h。
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