[发明专利]采用近红外光谱快速测定麦冬中多指标性成分含量的方法有效
申请号: | 201410290572.8 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN104048941B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 王欢;顾治平;王恒斌;陈力建 | 申请(专利权)人: | 常熟雷允上制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N21/3563;G01N1/28 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 红外 光谱 快速 测定 麦冬 指标 成分 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种麦冬的质量检测方法,具体涉及一种采用近红外光谱快速测定麦冬中多指标性成分含量的方法。
背景技术
麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬[Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl]的干燥块根,为常用滋阴中药,首载于《神农本草经》,具有养阴生津、润肺清心之功效,主治肺燥干咳、津伤口渴等症。其主要成分为甾体皂甙、多糖、高异黄酮、氨基酸及脂等,其中麦冬皂苷、黄酮和多糖为麦冬的主要药用活性成分,具有抗心肌缺血、抗缺氧、免疫活性、降低血糖、平喘和抗过敏等药理作用。目前国内流通的商品大多为栽培品种,主产于四川绵阳和浙江慈溪,分别称为川麦冬和杭麦冬,另外产于湖北襄阳的湖北麦冬产销量也很大,在福建也有少量短葶山麦冬分布。不同品质的麦冬品种在外观上差别细微,而其内在质量却往往差异比较明显,其活性成分随着产地、气候、栽培条件、采收时期不同往往会有较大的差异。
目前,麦冬总皂苷、总黄酮、总多糖的测定往往采用紫外-可见分光光度计比色法测定,其分析过程十分繁琐,样品要经过一系列的提取、萃取、离心等的前处理,费时费力,同时样品前处理过程往往会导致所分析指标成分的损失,使得最终结果的精确性受到影响,测试过的样品也因为化学污染无法继续使用。为了在生产和研究过程中进行快速实时分析,研究中药有效成分含量快速测定的方法对提升中药等天然药物质量控制水平具有很重要的意义。
发明内容
发明目的:本发明的目的在于克服现有技术中检测麦冬活性成分的不足,提供一种采用近红外光谱技术快速同时测定麦冬中总皂苷、总黄酮、总多糖含量的方法,本发明提供的方法,可有效解决传统中药定量分析方法的繁琐、生产成本高、效率低、原料浪费过多,化学污染严重的问题。
技术方案:为了实现以上目的,本发明所采取的技术方案为:
一种采用近红外光谱快速测定麦冬中多指标性成分含量的方法,包括:(1)采用近红外光谱快速测定麦冬中总皂苷含量的方法;(2)采用近红外光谱快速测定麦冬中总黄酮含量的方法;(3)采用近红外光谱快速测定麦冬中总多糖含量的方法。
采用近红外光谱快速测定麦冬中总皂苷含量的方法,包括以下步骤:
(1)校正模型的建立:
收集具有代表性的麦冬样品90~100份,选择40~70份的麦冬样品处理后作为校正样品集,余下的作为验证样品集,将校正样品集中的麦冬样品分别采用近红外光谱仪进行扫描,采集 校正样品集原始近红外光谱数据,然后采用TQ Analyst光谱分析软件,对校正样品集原始近红外光谱数据进行预处理,并对近红外光谱扫描波段进行选择,得出校正样品集中麦冬总皂苷含测的近红外光谱数据;然后采用紫外可见分光光度法测定校正集中麦冬的总皂苷含量,将紫外可见分光光度法测得的麦冬总皂苷含量数据与校正样品集中麦冬总皂苷含测的特征光谱信息相结合,采用偏最小二乘法建立麦冬总皂苷含测的校正模型;
(2)校正模型的验证与优化:
将验证样品集中的样品经过处理后分别通过近红外光谱仪扫描,得到验证样品集原始光谱数据,采用与校正样品集相同的方法进行预处理和波段选择后,输入校正模型中,得出验证样品集NIR预测值,并与紫外可见分光光度法测定的验证样品集中麦冬总皂苷的含量对照,根据模型的相关系数R、校正误差均方根、预测误差均方根指标对校正模型进行优化验证,得到最佳校正模型;
(3)待测麦冬样品中总皂苷的含量测定:
将待测的麦冬样品处理后,采用近红外光谱仪进行扫描,采集得到待测麦冬样品的近红外图谱数据,然后采用TQ Analyst光谱分析软件,对待测麦冬样品的近红外图谱数据进行预处理,并对近红外光谱扫描波段进行选择,然后将预处理数据代入到步骤(2)得到的麦冬总皂苷含测的校正模型中,即得到该麦冬样品的总皂苷的含量值。
作为优选方案,以上所述的采用近红外光谱快速测定麦冬中总皂苷含量的方法,步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述的麦冬处理方法为:取麦冬低温冷冻保存48~72h后粉碎得粗粉,于50~60℃干燥24~48h后继续粉碎成细粉,过80目药筛。
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