[发明专利]介孔钛硅分子筛及其合成方法和应用以及一种2,6‑二叔丁基苯酚氧化的方法

权利要求书

1.一种合成介孔钛硅分子筛的方法，该方法包括：

（1）将有机硅源、钛源、酸源与表面活性剂进行水解得到混合物A，将得到的混合物A进行第一晶化；

（2）将第一晶化后的物料与无机硅源混合得到混合物B，将得到的混合物B进行第二晶化，

以SiO₂计，有机硅源与无机硅源的用量摩尔比0.01-0.95:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，第二晶化的温度比第一晶化的温度高10-50℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，第二晶化的时间比第一晶化的时间长5-24h。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，第一晶化的温度为50-150℃，第一晶化的时间为1-12h；第二晶化的温度为60-200℃，第二晶化的时间为6-36h。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，混合物A中有机硅源的水解率为10-100%。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，有机硅源、钛源、酸源、表面活性剂和水的用量摩尔比为1：（0.005-0.1）：（0.05-0.5）：（0.05-0.1）：（20-180），其中，有机硅源以SiO₂计、钛源以TiO₂计、酸源以H⁺计。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，所述有机硅源为选自式I所示的含硅化合物中的一种或多种，所述钛源选自无机钛盐和/或有机钛酸酯；

（式I）

式I中，R₁、R₂、R₃和R₄各自为C₁-C₄的烷基。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述表面活性剂为非离子表面活性剂；所述酸源为有机酸和/或无机酸，所述无机硅源为硅溶胶和/或硅胶。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将第二晶化所得产物过滤、洗涤得到固体，将所得固体干燥或不干燥后进行焙烧。

10.权利要求1-9中任意一项所述的方法得到的介孔钛硅分子筛。

11.权利要求10所述的介孔钛硅分子筛在酚氧化中的应用。

12.一种2,6-二叔丁基苯酚氧化的方法，该方法包括：在氧化反应条件下，将2,6-二叔丁基苯酚、过氧化氢与催化剂接触，其特征在于，所述催化剂含有权利要求10所述的介孔钛硅分子筛。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述催化剂为介孔钛硅分子筛，所述氧化反应条件包括：温度为30-120℃，2,6-二叔丁基苯酚与过氧化氢的摩尔比为（1-10）：1，介孔钛硅分子筛与2,6-二叔丁基苯酚的重量比为（0.001-0.5）：1。