[发明专利]一种提高稀土浓硫酸焙烧矿浸出液中稀土浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高稀土浓硫酸焙烧矿浸出液中稀土浓度的方法，属于稀土湿法冶金领域。

技术背景

浸出过程是在水溶液中利用浸出剂与固体原料，如矿物原料、冶金过程的固态中间产品等作用，使有价元素变为可溶性化合物进入浸出液，而主要的不溶伴生元素进入残渣的操作过程。稀土浓硫酸焙烧矿中的稀土以硫酸盐形式存在，可用水做浸出剂将其溶解成水溶液，通过固液分离将其与不溶的残渣分离，得到含稀土的浸出液。以焙烧矿的REO含量约为35wt%为基准，实际生产浸出过程中控制焙烧矿与水的比例为焙烧矿:水=1:（8~9），得到的浸出液中稀土浓度仅为40 g/L左右，近乎硫酸稀土的饱和浓度。

由于稀土硫酸盐在水中的溶解度不高，即使降低浸出用水与焙烧矿的比例，浸出液中稀土浓度也不会升高。这就使浸出过程用水量大，直接导致后续萃取分离制备单一或混合氯化稀土，或采用碳酸盐沉淀法制备混合碳酸稀土等过程产生的废水量也很大，废水中含盐量低，处理困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浸出过程用水量少，浸出液中稀土浓度可达45~85 g/L的稀土浓硫酸焙烧矿浸出工艺。

为实现本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：

在室温~60℃的温度下，用含有氯化物、硝酸或硝酸盐中的至少一种的水溶液对稀土浓硫酸焙烧矿进行3～5级逆流浸出，以焙烧矿的REO含量为35wt%为基准，焙烧矿与水溶液的比例为1:（4~7）（g:mL），单级浸出时间为1~5 h。

上述氯化物为HCl、NH₄Cl、MgCl₂、CaCl₂、BaCl₂、AlCl₃、FeCl₃中的至少一种，硝酸盐为NH₄NO₃、Mg(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、Al(NO₃)₃、Fe(NO₃)₃中的至少一种。

上述氯化物、硝酸或硝酸盐中至少一种物质的用量为使Cl^?和/或NO                                                的总物质的量与焙烧矿中REO的物质的量之比为0.1~20:1。

经固液分离后得到质量浓度为45~85 g/L的稀土浓硫酸焙烧矿浸出液。

本发明的优点在于，本发明中利用现有技术中的多级逆流浸出工艺，在稀土浓硫酸焙烧矿浸出液中引入少量的Cl^?或NO，克服了稀土硫酸盐在水中溶解度不高的问题，可减少稀土浓硫酸焙烧矿浸出过程中的用水量，使浸出液中稀土浓度提高到了45~85 g/L，后续碳沉或萃取转型工序产生的废水量大幅度减少，废水中含盐量升高。另外，应用本发明，稀土生产过程中产生的含HCl、NH₄Cl、MgCl₂、CaCl₂、FeCl₃的各类废水均能用于稀土浓硫酸焙烧矿中稀土的浸出，得到二次利用，进一步减少了浸出过程中新水的补充量，也便于废水的集中处理。

具体实施方式

下面结合实施例详细解释本发明所提供的技术方案，但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。

实施例1：

在室温下，取400 g稀土浓硫酸焙烧矿（REO 34.80wt%），用CaCl₂溶液（Cl^?浓度为9.09 g/L）进行3级逆流浸出，浸出过程的固液比为1:4（g:mL），单级浸出时间为2 h。经固液分离后所得稀土浓硫酸焙烧矿浸出液的稀土浓度为79.51 g/L。

实施例2：

在室温下，取400 g稀土浓硫酸焙烧矿（REO 34.80wt%），用Mg(NO₃)₂溶液（NO浓度为20.73 g/L）进行3级逆流浸出，浸出过程的固液比为1:4（g:mL），单级浸出时间为1 h。经固液分离后所得稀土浓硫酸焙烧矿浸出液的稀土浓度为65.28 g/L。

实施例3：