[发明专利]一种氮杂环卡宾前体的制备方法

权利要求书

1.一种氮杂环卡宾前体的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将分子式为R³-B(OH)₂的硼酸和咪唑在第一溶剂存在下进行C-N偶联反应，生成N-取代咪唑；

(2)将所述N-取代咪唑在第二溶剂存在下与分子式为R⁴-X的卤代物进行烷基化反应；

其中，R³和R⁴相同或不同，且各自独立地为C₁-C₆的烷基或其异构体、取代芳基或未取代芳基；X为I^-、Br^-或Cl^-；

优选地，R³为取代芳基或未取代芳基，R⁴为C₁-C₆的烷基或其异构体，X为I^-或Cl^-。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述C-N偶联反应在持续通空气的状态下进行。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，相对于1毫摩尔的咪唑，空气的通入速度为0.01-1Nm³/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硼酸为苯基硼酸、对甲基苯基硼酸、对甲氧基苯基硼酸、对氟苯基硼酸和2,3,4,5,6-五氟苯基硼酸中的一种或多种；所述卤代物为1-碘乙烷、2-碘丙烷和2-氯丙烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或多种；所述第二溶剂为甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或多种；优选地，所述第一溶剂为甲醇和/或乙醇；所述第二溶剂为甲苯、1,4-二氧六环和四氢呋喃中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述C-N偶联反应的条件为：反应温度为65-100℃，优选为65-80℃，反应时间为0.5-72小时，优选为2-30小时；在步骤(2)中，所述烷基化反应的条件为：反应温度为100-200℃，优选为110-180℃，反应时间为0.5-72小时，优选为5-50小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述咪唑与所述硼酸的用量的摩尔比为1：1-5；在步骤(2)中，所述N-取代咪唑与所述卤代物的用量的摩尔比为1：1-10；优选地，在步骤(1)中，所述咪唑与所述硼酸的用量的摩尔比为1：1-3；在步骤(2)中，所述N-取代咪唑与所述卤代物的用量的摩尔比为1：1-8。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述C-N偶联反应在MY催化剂的存在下进行，其中M为铜、钯或镍，Y为I^-、Br^-或Cl^-；优选地，M为铜，Y为I^-。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，以1毫摩尔的咪唑为基准，所述催化剂的用量为0.01-0.1毫摩尔，优选为0.03-0.08毫摩尔。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括用第三溶剂洗涤提纯烷基化反应后得到的产物，且所述第三溶剂为戊烷、己烷、正己烷、乙醚和四氢呋喃中的一种或多种。