[发明专利]一种异香豆素衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201410285978.7 | 申请日： | 2014-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN104341382A | 公开（公告）日： | 2015-02-11 |
| 发明（设计）人： | 董海焦;张哲;张金林;赵斌;霍静倩;齐蒙;贾子林 | 申请（专利权）人： | 河北农业大学 |
| 主分类号： | C07D311/76 | 分类号： | C07D311/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 071001 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异香 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种制备化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素的方法，包括下述步骤：在亚铜盐催化剂作用下将化合物乙醛肟与化合物3-己基-4-氰基-6,7-二甲氧基异香豆素在溶液中反应后，分离纯化得到化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述亚铜盐催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂为DMF与乙酸乙酯混合，且乙酸乙酯与DMF的体积比为1:1-1: 3，反应完毕后用水做淬灭剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述3-己基-4-氰基-6,7-二甲氧基异香豆素、乙醛肟与亚铜盐的重量比为1:0.38:0.25。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应的反应温度为100℃-160℃，反应时间为0.5-1h。
6.根据权利1所述的方法，其特征在于化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素的分离纯化步骤可采用萃取、柱层析、浓缩或沉淀、萃取、低温结晶。
7.根据权利6所述的方法，其特征在于化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素柱层析所用洗脱液为乙酸乙酯、石油醚，其比例为4:6。
8.根据权利6所述的方法，其特征在于化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素沉淀、萃取、低温结晶所采用的溶剂为乙酸乙酯。
9.根据权利6所述的方法，其特征在于化合物3-己基-4-酰胺基-6,7-二甲氧基异香豆素低温结晶温度为-20~-10℃。
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