[发明专利]一种铁氧体纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种铁氧体纳米线的制备方法。 

背景技术

在磁性纳米材料的研究过程中，一维磁性纳米材料因其在基础研究和技术应用方面的重要价值而受到广泛的关注。它不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞与量子隧穿效应和介电限域效应等，而且还具有独特的形状各向异性和磁各向异性，可以突破各向同性粉末材料对电磁性能的限制，是构筑新型功能电磁功能材料与器件的重要组元，有望在高密度磁记录、敏感器件、微纳电磁器件、纳米磁体、自旋电子器件、电磁波吸收、催化以及生物医学等方面得到实际应用。 

对于一维的铁氧体纳米线或纤维，早期的研究主要集中在制备技术的开发、静磁性能及其影响因素等方面。随着纳米技术和纳米器件研究的不断深入，人们对纳米线的制备提出了更高的要求，逐步从最初的纳米线结构、取向和生长方向的无规律制备向可控制备转变。 

由于需要实现对材料直径和长径比等形貌和结构的有效控制，铁氧体纳米线的制备方法较少，制备工艺也较为复杂，目前已报道的制备方法主要有：自燃烧法、氧化铝模板法、水热法和电熔纺丝法等。自燃烧法工艺简单，易批量生产，但产物的团聚严重，纳米线的微观结构较难控制；氧化铝模板法可用于制备铁氧体纳米线阵列，亦即实现纳米线的定向排列，但工艺复杂、成本较高，较难批量制备。水热法可以制备各种长径比的铁氧体纳米线，但存在设备和工艺条件较苛刻，产物结构和性能不稳定的缺点。电熔纺丝法易于制备随机取向的铁氧体纳米线，但因为设备要求较高，工艺控制较为，较难批量生产。 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种铁氧体纳米线的制备方法。该方法工艺条件简单，易于批量生产，制备过程中不产生团聚现象，所制备出的铁氧体纳米线性质稳定，纯度高、粒径和长径比可控，比表面积大和磁性能优异。 

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： 

一种铁氧体纳米线的制备方法，具体步骤为： 

(1)将混合金属硝酸盐溶于醇溶剂，其中每10g混合金属硝酸盐溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成混合金属硝酸盐-醇溶液；将柠檬酸溶于醇溶剂，其中每10g柠檬酸溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成柠檬酸-醇溶液；将金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液按按金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.5-1.5在搅拌下进行混合，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO₃)₃·9H₂O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，所述尖晶石型铁氧体的组成为：M_xN_1-xFe₂O₄，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1； 

(2)调节混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液的pH值为0.5—6，形成溶胶，调节该溶胶粘度为0.005—0.05Pa·s； 

(3)向溶胶中加入竹纤维，其中每100mL溶胶中加入1g—10g竹纤维；待竹纤维将溶胶完全吸附后，将竹纤维烘干，得到竹纤维负载的干凝胶； 

(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中，200℃－600℃条件下保温0.5h—6h，进行竹纤维的炭化以及铁氧体非晶粉体的生成，得到炭化后的竹纤维负载的无定形铁氧体粉末，实现铁氧体粉末沿纤维轴向的定向排列； 

(5)将炭化后竹纤维负载的无定形铁氧体粉末于氧化性气氛中进行热处理，热处理温度为500℃—1100℃，热处理时间为0.5h—6h，即得铁氧体纳米线。 

步骤(1)所述过渡金属优选为铜、镍、钴、锌或者锰等。 

步骤(1)所述醇溶剂优选为无水乙醇。 

步骤(1)所述混合金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液中金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比优选为1:0.75-1.25，制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液。 

优选方案：步骤(1)中所述混合金属硝酸盐溶于无水乙醇中混合金属的加入量为：每10g混合金属硝酸盐溶于50—500mL无水乙醇中(更优选为：50－400ml)；所述柠檬酸溶于无水乙醇中柠檬酸的加入量为：每10g柠檬酸溶于50—500mL无水乙醇中(更优选为：50－400ml)；