[发明专利]一种铁氧体纳米线的制备方法有效
申请号: | 201410282760.6 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104016414A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 高朋召;晏兵 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01G49/02 | 分类号: | C01G49/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁氧体 纳米 制备 方法 | ||
1.一种铁氧体纳米线的制备方法,具体步骤为:
(1)将混合金属硝酸盐溶于醇溶剂,其中每10g混合金属硝酸盐溶于30mL—600mL醇溶剂中,配制成混合金属硝酸盐-醇溶液;将柠檬酸溶于醇溶剂,其中每10g柠檬酸溶于30mL—600mL醇溶剂中,配制成柠檬酸-醇溶液;将金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液按金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.5-1.5在搅拌下进行混合,制得混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液;其中,所述混合金属硝酸盐是Fe(NO3)3·9H2O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物,所述尖晶石型铁氧体的组成为:MxN1-xFe2O4,M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子,0≤x≤1;(2)调节混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液的pH值为0.5—6,形成溶胶,调节该溶胶粘度为0.005—0.05Pa·s;
其特征是:
(3)向溶胶中加入竹纤维,其中每100mL溶胶中加入1g—10g竹纤维;待竹纤维将溶胶完全吸附后,将竹纤维烘干,得到竹纤维负载的干凝胶;
(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中,在200℃-600℃条件下保温0.5h—6h,进行竹纤维的炭化以及铁氧体非晶粉体的生成,得到炭化后的竹纤维负载的无定形铁氧体粉末,实现铁氧体粉末沿纤维轴向的定向排列;
(5)将炭化后竹纤维负载的无定形铁氧体粉末于氧化性气氛中进行热处理,热处理温度为500℃—1100℃,热处理时间为0.5h—6h,即得铁氧体纳米线。
2.根据权利要求1所述的铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述过渡金属为铜、镍、钴、锌或锰。
3.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述醇溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合金属硝酸盐-醇溶液与柠檬酸-醇溶液时,控制金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.75-1.25,来制备混合金属硝酸盐-柠檬酸醇溶液。
5.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)用氨水调pH值为1-4,所述的氨水浓度为1mol/L—12mol/L。
6.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述竹纤维的加入量为每100mL溶胶中加入2g—8g。
7.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述烘干的温度为60℃—100℃。
8.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的惰性气氛为氮气氛或氩气氛,步骤(5)所述的氧化性气氛为空气气氛。
9.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中在300℃-500℃下保温2—4h。
10.根据权利要求1或2所述铁氧体纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述热处理温度为500℃—1100℃,所述热处理时间为0.5h—6h。
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