[发明专利]一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法有效
申请号: | 201410281798.1 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104016855A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 聂孝文;郑建霖;况庆雷;郑土才;魏源;王吉;刘子强;赵谦 | 申请(专利权)人: | 江西吉翔医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C63/70 | 分类号: | C07C63/70;C07C51/62 |
代理公司: | 景德镇市高岭专利事务所(普通合伙) 36120 | 代理人: | 程雷 |
地址: | 333300 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,包括第一步的磺化反应:以苯甲酰氯为原料,经三氧化硫磺化制得5-氯甲酰间苯二磺酸;第二步的催化氯化反应:以三光气为氯化剂,以叔胺类化合物为催化剂, 5-氯甲酰间苯二磺酸与三光气在惰性溶剂中反应,得到5-氯甲酰间苯二磺酰氯;第三步的脱二氧化硫氯化反应:将氯气通入第二步的反应液液面下,5-氯甲酰间苯二磺酰氯经脱二氧化硫氯化得到3,5-二氯苯甲酰氯;其特征在于:第三步的脱二氧化硫氯化反应是在季鏻盐催化下进行。
2.如权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:所述季鏻盐催化剂为溴化甲基三苯基鏻、溴化乙基三苯基鏻、溴化丙基三苯基鏻、溴化丁基三苯基鏻和溴化苄基三苯基鏻中的一种。
3.如权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:催化脱二氧化硫氯化反应所用的季鏻盐催化剂的使用量为三光气质量的0.5%至3.0%,反应温度为130-155℃,反应时间为0.5-2.5h。
4.如权利要求1所述的3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法,其特征在于:催化脱二氧化硫氯化反应所用的季鏻盐催化剂的使用量为三光气质量的1.0%至2.0%,反应温度为140-145℃,反应时间为1.0-2.0h。
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