[发明专利]一种二水氨磷汀的制备方法及其应用无效
| 申请号： | 201410277491.4 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104530119A | 公开（公告）日： | 2015-04-22 |
| 发明（设计）人： | 孟庆伟;宋晓飞;武玉峰;都健;董述祥;奚灏瀛;初永坤;毕文生 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学;美罗药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 李宝元;梅洪玉 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二水氨磷汀 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种制备二水氨磷汀的方法，其特征在于，N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1：0.8～1.2，两者溶于水得质量百分比为10-70％水溶液；反应温度为5-60℃，反应时间为1.0～5.0h；以甲醇为促进剂，在反应过程中持续滴加至反应结束；反应结束后直接过滤得二水氨磷汀；反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甲醇用量为所用水质量的0.1～10倍。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的硫代磷酸钠与N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐的分子摩尔比为0.95～1.05。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的温度为15～35℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的温度为15～35℃。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，权利要求1、2或5得到的二水氨磷汀溶于水中，水的质量是二水氨磷汀质量的3～50倍，反应温度为5～40℃，搅拌条件下加入甲醇，甲醇质量是二水氨磷汀质量的5～35倍，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得到精制的二水氨磷汀。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，权利要求1、2或5得到的二水氨磷汀溶于水中，水的质量是二水氨磷汀质量的3～50倍，反应温度为5～40℃，搅拌条件下加入甲醇，甲醇质量是二水氨磷汀质量的5～35倍，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得到精制的二水氨磷汀。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，权利要求1、2或5得到的二水氨磷汀溶于水中，水的质量是二水氨磷汀质量的3～50倍，反应温度为5～40℃，搅拌条件下加入甲醇，甲醇质量是二水氨磷汀质量的5～35倍，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得到精制的二水氨磷汀。
9.权利要求1、2或5所述方法制备的二水氨磷汀的应用，其特征在于，将得到的二水氨磷汀在乙醇水溶液重结晶得到三水氨磷汀。
10.权利要求7或8所述方法制备的精制的二水氨磷汀的应用，其特征在于，将得到的二水氨磷汀在乙醇水溶液重结晶得到三水氨磷汀。
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